大孔树脂纯化五味子总木脂素、总三萜工艺研究
样液,1仪器与试药,2方法与结果,1含量测定1,2五味子上样液的制备,3大孔吸附树脂型号筛选,4AB-8型大孔树脂吸附解析工艺条件优化,5验证试验,3讨论
莫永俊 汪春泉 王 琦 赵晓宏1.吉林农业大学食药用菌教育部工程研究中心,吉林长春 130118;2.北京协和医学院 中国医学科学院药用植物研究所,北京100193
五味子 Schisandra chinensis(Turcz.)Baill 为著名中药,具有益气生津、敛肺滋肾、止泻、安神等功效,其主要活性成分为总木脂素和总三萜。现代药理学研究表明,五味子总木脂素具有保护心肌、降血压、降血脂等功效[2],三萜类物质具有抗病毒、抗肿瘤等功效[3-4]。大孔树脂具有交换速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长等诸多优点,对各类中药有效组分以及中药复方有效部位的精制纯化发挥了重要的作用[5-6]。本文旨在应用大孔吸附树脂同时纯化五味子中总木脂素总三萜,以树脂对总木脂素的吸附解析性能为主要考察指标,兼顾总三萜的吸附解析率,筛选适宜的大孔树脂类型,确定最佳的纯化工艺。本文首次采用梯度洗脱法同时纯化五味子总木脂素总三萜,终产品中有效物质含量显著提高,为高纯度五味子总木脂素总三萜的工业生产提供数据支持。
1 仪器与试药
W-2102 PC型紫外可见分光光度计(上海尤尼柯仪器有限公司);Waters 高效液相色谱系统(Waters2489 紫外检测器,Waters2707 自动进样器,Waters Empower 3 工作站)。
五味子药材(产地为吉林省白山市,由中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所赵晓宏副研究员鉴定);五味子醇甲(中国药品生物制品鉴定所,批号:110857-201010);齐墩果酸(中国药品生物制品鉴定所,批号:110709-200505);D-101、D-201、AB-8、ADS-7、S-8 型大孔吸附树脂(购自沧州宝恩吸附材料科技有限公司);甲醇乙醇分析纯(北京化工厂);甲醇色谱纯(Burdick&Jackson公司)。
2 方法与结果
2.1 含量测定[1]
2.1.1 五味子总木脂素含量测定
精密称取五味子醇甲0.515 mg,置于10 mL 容量瓶中,甲醇定容,摇匀即得。精密量取对照品溶液100、150、200、250、300、350 μL,分别加甲醇定容至 10 mL,在 250 nm处测定吸光度,以五味子醇甲浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,得线性回归方程为Y=115.14X+0.023 4,r=0.999 6,五味子醇甲在 0.021~0.072 mg 有良好的线性关系。
2.1.2 五味子总三萜含量测定 ......
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