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编号:1603186
HP L C法对蒙药四味土木香散中氧化苦参碱含量的测定分析
http://www.100md.com 2013年7月28日 中国医药导报 2013年第15期
1材料与方法,1研究材料,2方法,2结果,1系统适用性试验,2溶液制备,3线性关系,4精密度试验,5稳定性试验,6重复性试验,7加样回收试验,8样品测定,3讨论,1波长选择,2提取条件,3溶剂选择,4
     邓清平 吕玉光

    1.湖南省长沙市四医院,湖南 长沙 410006;2.佳木斯大学药学院,黑龙江 佳木斯 154003

    蒙药四味土木香散是临床中常见的一种药物,主要由土木香和苦参以及珍珠杆与山柰等药物精制而成的,临床上具有清热解表的效果。但是,在对其进行质量控制时,如何采取有效的方法进行测定显得尤为重要。临床中采取测定的方法也比较多,常见的采取高效液相色谱法(HPLC)测定苦参碱的含量,但是这种测定方法中被测峰面积比较小,而且存在拖尾和保留时间长等不足[1]。随着人们对其质量控制的不断研究,有资料采取HPLC法进行测定其中的氧化苦参碱,且具有较好的应用效果。因此,本文对这种测定方法进行深入的探讨,具体的方法如下:

    1 材料与方法

    1.1 研究材料

    仪器:岛津LC-6A液相色谱仪和CR-3A记录仪以及SPD-6AV检测器与SIL自动进样器。

    试剂:甲醇作为色谱纯,其他的试剂为分析纯。氧化苦参碱对照品(由中国药品生物制品检定所提供),蒙药四味土木香散(由内蒙古蒙药股份有限公司提供)。

    1.2 方法

    本次研究对于测定蒙药四味土木香散中的氧化苦参碱含量采取HPLC法进行测定,条件如下[2]:色谱柱:Shimpack CLC-ODS 色谱柱(6.0 mm×150 mm,5 μm);流动相:0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液-甲醇-高氯酸钠(750∶250∶20);流速:1.0 mL/min;波长:215 nm;温度:室温。

    2 结果

    2.1 系统适用性试验

    通过上述的条件下分析,选取供试品和对照品以及阴性空白样品溶液均取20 μL。结果显示,供试品溶液的色谱被测峰和其他的峰分离较好,而且理论塔板数均按照氧化苦参碱峰计算>4000[3]。具体的图像显示见图1。

    2.2 溶液制备

    图1 高效液相色谱图

    取样品溶液0.5 g ......

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