平喘巴布剂药材的提取工艺研究
芥子,硫氰酸,1仪器与试药,1药品与试剂,2仪器,2方法与结果,1含量测定方法的建立,2正交试验设计,3结果,4优化工艺验证,3讨论,1提取溶剂的选择,2考察指标及测定方法的选择
兰小群 叶秀波 黄雨威 王利胜1.广东岭南职业技术学院,广东广州 510663;2.广东省广州市海珠区中医医院,广东广州 510220;3.广州中医药大学中药学院,广东广州 510006
平喘巴布剂源于《张氏医通》,是由芥子、延胡索、甘遂、细辛等几味药材组成,具有利气祛痰散寒逐饮之效,多用于穴位敷贴防治哮喘,属于经皮给药系统,疗效确切,且在临床上具有广泛的应用基础[1-2]。在经皮给药制剂中,确保足够量的药物透过皮肤进入体内达到有效的血药浓度是关键,方中芥子、延胡索、甘遂、细辛的主要活性成分均适合于乙醇提取[3-6],而芥子又为方中君药,主要含季铵盐生物碱芥子碱类成分,广泛存在于十字花科植物中,代表性分是芥子碱,多以硫氰酸盐形式存在,芥子碱硫氰酸盐(Sinapine thiocyanate,ST)具有镇咳、祛痰、平喘、抗氧化、抗衰老、抗雄激素、降血压等多种生物活性[3-7]。因此本研究采用正交试验法,以芥子碱硫氰酸盐的提取率为指标,优选药材乙醇提取工艺,确定最佳提取条件,为平喘巴布剂体内外透皮吸收特性的研究奠定物质基础。
1 仪器与试药
1.1 药品与试剂
芥子碱硫氰酸盐对照品(中国药品生物制品检定所,批号:111702-201002);芥子、延胡索、甘遂、细辛等(广州致信中药饮片有限公司);磷酸二氢钾、乙醇为分析纯;甲醇、乙腈为色谱纯;水为怡宝水。
1.2 仪器
LC-20AT高效液相色谱仪(日本岛津公司);高速中药粉碎机(浙江瑞安市永历制药机械有限公司);旋转蒸发仪(上海青浦沪西仪器厂);KQ-500型超声清洗仪 (昆山市超声仪器有限公司);AUW120D精密分析天平(日本岛津公司)。
2 方法与结果
2.1 含量测定方法的建立
2.1.1 色谱条件
色谱柱:迪马 Platisil ODS 柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),以Phenomenex为保护柱;流动相:乙腈-0.1 mol/L 的磷酸二氢钾=14∶86;检测波长:326 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:室温;进样量:10 μL ......
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