多民族麻醉手术患者血浆丙泊酚浓度的测定及分析
血药浓度,内标,1仪器与试药,2药品与试剂,2方法与结果,1色谱条件,2溶液配制,3样品处理方法,4专属性试验,5标准曲线的制备,6精密度及回收率试验,7血药浓度测定方法的应用,3讨论,1内标的选择,2流动相的选择
李 莉 李 培 于婵娟 刘亚华 杨 劲,31.新疆医科大学药学院,新疆乌鲁木齐 830011;2.新疆医科大学第三附属医院麻醉科,新疆乌鲁木齐 830000;3.中国药科大学,江苏南京 210009
丙泊酚即2,6-二异丙基苯酚,又名异丙酚、普鲁泊福,属烷基酚类,是一速效短效静脉麻醉药,在临床应用广泛。 测定异丙泊酚血药浓度,对指导临床合理用药具有重要的意义。 丙泊酚血药浓度的测定方法主要有高效液相色谱法(HPLC)[1-11]、气-质联用(GC/MS)[12]、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)[13]。后两种方法的灵敏度较高,所需样品量少,但仪器普及程度不够,难以在基层推广应用。 目前文献报道的HPLC主要有高效液相-紫外检测法(HPLC-UV)[4,6-7,9,11]、高效液相-荧光检测法(HPLC-Flu)[1,3,5,8,10]。 为适应临床药代动力学研究的需要,本实验室研究并建立了用反相高效液相梯度洗脱法测定人血浆中丙泊酚浓度的方法。另外,分析各民族患者的药代动力学特点,以期为新疆多民族地区的临床安全用药提供依据。本研究中95 例丙泊酚诱导麻醉手术患者,包括54 例汉族、32 例维吾尔族、9 例哈萨克族人种,稀疏采样,每例患者3 个采血时间点。 经证明,本方法具有较高的精密度和准确度,已成功应用于几百份血浆样品的测定。
1 仪器与试药
1.1 仪器
LC-6AD 液相色谱仪(北京超越未来科技发展有限公司);ER-128A 电子分析天平(A&D Deompany,TLD,JAPAN);超声波清洗仪(500 W,40 kHz,昆山市超声仪器有限公司);IKA MS3 基本型圆周震荡摇床(广州仪科实验室技术有限公司);TDL-5A 菲恰尔离心机(上海菲恰尔分析仪器有限公司);HGC-12A 干浴氮气吹干仪(天津市恒奥科技发展有限公司);pH 计[梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司]。
1.2 药品与试剂
丙泊酚标准品(中国食品药品检定研究院提供,批号:100806-200801,ID:4H01-51DP,纯度99.8%);卡马西平片(上海中西三维药业有限公司);乙腈(色谱纯,Sigma 公司);甲醇(色谱纯,Sigma 公司);实验用水为屈臣氏蒸馏水;磷酸二氢钾(分析纯,天津市福晨化学试剂厂);氢氧化四甲基胺(TMAH,10%,分析纯,天津市光复精细化工研究所);异丙醇(分析纯,天津市富宇精细化工有限公司);环己烷(分析纯,天津市富宇精细化工有限公司);正丁醇(分析纯 ......
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