流动注射在线萃取法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂
去离子水,定容,1材料与方法,1测定原理,2仪器与试剂,3制备标准曲线,2结果,1方法的标准曲线,2方法检出限的测定,3方法精密度,4方法准确度,5实际样品测定,6对比实验,3讨论
郑丽红北京市东城区疾病预防控制中心,北京 100009
合成洗涤剂按照亲水性分为离子型和非离子型,离子型合成活性剂又分为阴离子型、阳离子型和两性型。合成洗涤剂在工业和日常生活中的应用越来越广泛,除了用于家庭之外,还广泛的应用于石油、金属加工、制革和毛皮加工等领域[1]。合成洗涤属于生物难降解有机污染物[2],为了提高洗涤剂的去污能力,生产中往往会加入助洗剂、增白剂、酶化剂、颜料及香料等化学原材料[3-4],当合成洗涤剂通过废水排入到江河湖泊,会对水质造成污染[5-6],国家现已将地表水阴离子表面活性剂含量纳入环境质量指标当中[6]。当前生活饮用水中阴离子合成洗涤剂国家标准的测定方法主要使用亚甲蓝分光光度法[8],作为生活饮用水的一个常规检测项目,国标法存在着费力耗时长,步骤繁琐,实验人员直接接触大量有毒试剂等缺点[9]。
本研究采用的流动注射在线萃取法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂,由于是仪器自动化完成,且每个样品测定只需3~4 min,因此适合大批量的样品检测。除具有操作简单、稳定性好、快速准确[10]等优点外,因流动注射仪是在一个相对封闭由仪器自动完成的实验[11],也在很大程度上减少了对实验人员的毒性伤害。本研究仅就流动注射在线萃取法检测饮用水中阴离子合成洗涤剂的方法进行探讨。
1 材料与方法
1.1 测定原理
阴离子合成洗涤剂中的十二烷基苯磺酸钠和碱性亚甲蓝反应形成化合物,该化合物被萃取到氯仿中并由相分离器分离。然后氯仿相被酸性亚甲蓝洗涤,除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离,氯仿中的蓝色化合物在660 nm波长处定量测定。
1.2 仪器与试剂
1.2.1 仪器
QC8500型流动注射仪(美国哈希公司旗下LACHAT公司);ASX-410Series型自动进样器;阴离子合成洗涤剂分析模块。
1.2.2 试剂与标准曲线的制备
所有测试均使用优级纯试剂配制。
1.2.2.1 20%甲醇 在2 L的容量瓶中,加入400 mL甲醇,用去离子水稀释定容,该溶液需用氦气脱气2 min。
1.2.2.2 碱性硼酸溶液 溶解6.0 g氢氧化钠和28.6 g十水四硼酸钠于约800 mL去离子水中 ......
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