正交试验优选苦石莲胶囊乙醇提取工艺
蒸干,锥形瓶,1仪器与试药,2试药,2方法与结果,1NeocaesalpinL含量测定,2提取工艺的优化,3讨论
唐炳兰 莫单丹 刘振杰 袁经权 周小雷 缪剑华广西药用植物研究所天然药物化学组分研究室,广西南宁 530001苦石莲胶囊是广西药用植物研究所根据民间验方自制的单方制剂,具有消炎、抗菌、抗病毒、护肝等功效[1-3],常用于感冒和肝炎的防治。 苦石莲系豆科云实属植物喙荚云实(南蛇簕)Caesalpinia minax Hance的种子,性凉,味苦,有清热解毒、化湿、散瘀止痛之功效,主治风热感冒、痢疾、淋浊、痈肿、疮癣、跌打损伤、毒蛇咬伤等,为瑶药经典老班药中“七十二风”中的南蛇风[4-5]。 化学成分主要有二萜类、黄酮类、挥发油成分、植物甾醇类,现代药理研究表明其中所含的二萜类化合物具有抗肿瘤、抗病毒等多种生物活性,是其发挥药效的重要物质基础[6]。 本研究前期对苦石莲的化学成分做了系统研究,发现其富含卡山烷二萜类化合物Neocaesalpin L,且药理研究发现Neocaesalpin L有较好的抗流感病毒和抗疟疾活性,可能是苦石莲活性物质之一。 本试验采用L9(34)正交试验法,以Neocaesalpin L 化合物为评价指标,优选苦石莲胶囊的提取工艺参数,从而为实际生产提供实验数据。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilent 1200 型高效液相色谱仪(美国Agilent 公司, 含柱温箱, 标准自动进样器,DAD 阵列检测器,Agilent Chemstation 化学工作站),KQ-5200 型数控超声波提取器(昆山市超声仪器有限公司),电子分析天平(CP2250D,Sartorius),101-1 型电热鼓风干燥箱(上海沪南科学仪器联营厂),W201 型恒温浴锅(上海申生科技有限公司),高速万能粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司)。
1.2 试药
Neocaesalpin L 对照品(自制,经NMR、HPLC 测定,纯度>98%);苦石莲(购自民间瑶医),经广西药用植物园药用资源保护与遗传改良中心赵以民博士鉴定为豆科云实属植物喙荚云实Caesalpinia minax Hance 的干燥种子;甲醇、乙腈为色谱纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 Neocaesalpin L 含量测定
2.1.1 色谱条件
色谱柱:伊力特ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.5%磷酸水进行梯度洗脱(乙腈在0~25 min 由20%→50% ......
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