陈群力 李 洁 杨 骏 周淑琴 赵春草 吴 飞

    1.上海健康医学院药学院，上海 201318；2.上海市黄浦区香山中医医院药剂科，上海 200020；3.上海中医药大学中药现代制剂技术教育部工程研究中心，上海 201203

    宣肺清热合剂是上海市黄浦区香山中医医院的医院制剂，处方由麻黄、黄芩、桑白皮、枳壳、浙贝母、桔梗、甘草、苦杏仁、鱼腥草9 味中药组成，主要用于治疗慢性支气管炎所致的痰黄、咳喘等症，长期的临床实践证明其宣肺止咳平喘效果显著[1-3]，但制剂的工艺水平和质量控制不够合理[3-4]，原质量标准仅有检查项。为更好地控制制剂质量、保证临床疗效，需建立定性鉴别和定量测定方法，提高质量控制水平，为其质量标准提高和修订提供依据[5-7]。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器

    高效液相色谱仪(Agilent 1200 型，美国安捷伦科技有限公司)，半自动薄层点样仪(Linomat 5 型瑞典卡玛科技有限公司)，分析天平(TE214S 型，0.1 mg，德国赛多利斯科技有限公司)， 分析天平 (XP205 型，0.01 mg，瑞士梅特勒-托利多科技有限公司)，超纯水机(Milli-Q 型，密理博中国科技有限公司)，离心机(TGL-18C 型，上海安亭科学仪器厂)，旋转蒸发仪(R2003KE 型，上海申生科技有限公司)，干燥箱(DZF-6050 型号，上海一恒科技有限公司)，电热套(PTHW型，巩义市予华仪器有限责任公司)，pH 计(PHS-3E型，上海精密科学仪器有限公司)。

    1.2 试药

    黄芩苷对照品(批号：110715-201016)，枳壳对照药材(批号：120981-200403)，桑白皮对照药材(批号：121124-200903)均购自中国药品生物制品检定所。硅胶G 板购自烟台江友硅胶开发有限公司。 色谱纯乙腈、甲醇均购自美国Merck 公司；其余试剂均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司。

    宣肺清热合剂(批号分别为120607、120609 和120611，规格：200 mL/瓶)和阴性样品，均由上海市黄浦区香山中医医院药剂科提供。

    2 方法与结果

    2.1 薄层色谱鉴别

    2.1.1 枳壳薄层鉴别[8]229-230取5 mL 样品，加水稀释至20 mL，用乙醚萃取2 次，每次20 mL，弃去乙醚液，合并水溶液，再用乙酸乙酯提取2 次，每次20 mL，合并乙酸乙酯提取液，水浴蒸干 ......