许本善 雷 宁 马 萍 陈靖婕 吴 诚 童卫杭

    解放军第二炮兵总医院药学部，北京 100088

    复方痔疮栓的定性鉴别与定量分析方法研究

    许本善 雷 宁 马 萍 陈靖婕 吴 诚 童卫杭

    解放军第二炮兵总医院药学部，北京 100088

    目的完善复方痔疮栓的质量控制标准，保障制剂质量。 方法采用薄层色谱法对复方痔疮栓制剂中的黄连、三七、冰片、血竭进行定性鉴别，用高效液相色谱法对制剂中的盐酸小檗碱进行含量测定。色谱条件：色谱柱为WondaSil C18-WR(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH至3.0)(30∶70)，流速为1.0 mL/min，柱温为40℃，检测波长为345 nm。 结果薄层色谱法斑点清晰，分离度良好，阴性对照无干扰；盐酸小檗碱线性范围为2.7148～173.7468 μg/mL(r=0.9999，n=6)，平均加样回收率为102.43%，RSD= 0.34%(n=6)。 结论该方法简便易行，适用于医院制剂复方痔疮栓的定性鉴别与定量测定。

    复方痔疮栓；盐酸小檗碱；薄层色谱法；高效液相色谱法；定性鉴别；定量分析

    复方痔疮栓系解放军第二炮兵总医院(以下简称“我院”)特色制剂[总制字(2011)F07005]，具有活血化瘀、收敛、消炎止痛作用，用于Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ期内痔手术后、直肠炎、肛窦炎等。该制剂是将黄连、三七粉、冰片、血竭、龙骨、儿茶、煅赤石脂、醋乳香、醋没药共9味药材细粉，与热熔的混合脂肪酸甘油酯混匀至近凝后，注入模具冷却制得，该制剂来源于我院多年临床经验，疗效确切。该制剂原质量标准制订于20世纪90年代，未对其中主要药味及其活性成分进行定性、定量检测。为了更好地控制制剂质量，本研究优化了制剂中黄连、三七、冰片的薄层鉴别方法，并增加了血竭的薄层鉴别方法，同时考察并建立了制剂中盐酸小檗碱的高效液相色谱法含量测定方法。本研究结果表明，所建立的定性鉴别和定量测定方法具有较好的灵敏度和重现性，且操作简便，能够为医院制剂复方痔疮栓的质量标准的建立提供研究依据。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器

    高效液相色谱系统(LC-20A型，日本Shimadzu公司，包括DGU-20A3脱气机、LC-20AT二元泵、SIL-20A自动进样器、CTO-10A柱温箱、SPD-M20A二极管阵列检测器、SPD-20A紫外检测器以及LCSoLution色谱工作站)；电子天平(JM-B20002型，浙江省余姚市纪铭称重校验设备有限公司)；十万分之一分析天平(CP225D型 ......