祁 俊 韩晓珂 梁朝锋安徽省芜湖市中医医院制剂室，安徽芜湖 241000

    UV-分光光度计法和HPLC-ELSD法同时测定健脾止泻胶囊中多糖含量

    祁俊韩晓珂梁朝锋

    安徽省芜湖市中医医院制剂室，安徽芜湖241000

    目的 建立健脾止泻胶囊多糖的含量测定方法。方法 以无水葡萄糖为对照品，采用苯酚-硫酸法测定总糖含量；采用1.5mol/L硫酸溶液水解多糖，通过碱中和、乙醇沉淀的方法得到单糖，用HPLC-ELSD方法测定其含量；色谱条件：色谱柱为Xbridge Amide column(4.6 mm×150mm，3.5μm)；流动相为乙腈∶0.1%三乙胺(75∶25)；柱温：30℃；流速为1.0mL/min；ELSD漂移管温度为95℃；气体流速为3.0 L/min。结果 苯酚-硫酸法中，葡萄糖在6.8～68.0μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(r2=0.9995)，平均回收率为96.1%。HPLC-ELSD法中，无水葡萄糖在0.0507～0.8110mg/mL范围内呈现良好的线性关系(r2=0.9998)，平均回收率为97.1%，RSD为1.4%。两种测定方法测定多糖的平均含量分别为22.3%、15.2%。结论 该方法稳定可行，重复性好，可以作为健脾止泻胶囊多糖的含量测定方法。

    健脾止泻胶囊；无水葡萄糖；苯酚-硫酸法；HPLC-ELSD法

    健脾止泻胶囊为芜湖市中医医院即将申报的院内制剂品种，为名老中医临床经验方，本方由茯苓、薏苡仁、白芍、山药、党参、白术等药味组成，具有补益脾胃，兼以渗湿止泻。茯苓既能健脾，又能渗湿，与党参、白术、山药等配伍，对于脾虚运化失常所致泄泻、带下，有标本兼顾之效。茯苓的主要化学成分为茯苓糖，含量约为84.2%，其中β-茯苓聚糖为主要成分，即茯苓多糖[2]。在多糖测定时，一般常用硫酸苯酚法和硫酸蒽酮法作为多糖的含量测定方法[3]。另外多糖的定性和定量组成可通过酸催化水解多糖成单糖或寡糖后再进行分析[4]。甲醇分解、乙酰分解作用、甲醛分解作用、酶水解等方法也可用于多糖降解。本研究运用了苯酚-硫酸法测定了多糖的含量，由于文献报道苯酚-硫酸法稳定性均较差，重现性也不理想，故本研究同时采用硫酸水解，通过中和、沉淀等处理后，利用HPLC-ELSD色谱技术对其成分含量进行了检测。

    1 仪器与试药

    Agilent1200高效液相色谱仪；Alltech 2000ES蒸发光散射检测器；TU-1901双光束紫外可见分光光度计 (北京普析通用仪器有限责任公司)；D-无水葡萄糖(中国药品生物制品检定研究院 ......