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编号:1596878
蛤蚧定喘丸中十种非法染色物的检测
http://www.100md.com 2017年7月5日 中国医药导报 2017年第15期
     罗轶 丘明明 何颂华

    [摘要] 目的 建立高效液相色谱法(HPLC)检测蛤蚧定喘丸中非法添加色素金胺O、柠檬黄、胭脂红、日落黄、亮黄、酸性红、甲基橙、金橙Ⅱ、赤藓红、碱性橙的方法,并用LC-MS/MS确证。 方法 样品用50%乙醇溶液提取,HPLC测定,流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.5%冰乙酸),梯度洗脱,检测波长420 nm和500 nm。用LC-MS/MS进行确证,流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,离子源:ESI,扫描模式:正离子,在动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分给予定性。 结果 十种染色物线性相关系数均>0.999,定量限在0.3~2.8 μg/g,回收率为96.3%~101.1%,RSD为0.6%~1.5%。123批次样品33批次检出金胺O。 结论 液质联用法定性准确、可靠,液相色谱含量测定法简便、快速、准确,两者相结合可快速、准确、灵敏地检测出蛤蚧定喘丸中十种染色物。

    [关键词] 蛤蚧定喘丸;非法染色;金胺O;高效液相色谱法;液质联用技术

    [中图分类号] R927 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2017)05(c)-0139-05

    [Abstract] Objective To establish a quantification method of HPLC for determining illegally added auramine O, lemon yellow, carmine, sunset yellow, brilliant yellow, acid red, methyl orange, orange Ⅱ, etythrosine and alkaline orange in Gejie Dingchuan Pills, and validate with LC-MS/MS method. Methods The sample was extracted by 50% ethanol, and determined by HPLC with a gradient elution of acetonitrile-0.01 mol/L ammonium acetate (contain 0.5% glacial acetic acid) and the detection wavelength was set at 420 nm and 500 nm. The identification was performed by LC-MS/MS ......

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