崔龙 胡少银 刘和平

    [摘要] 目的 优选栀子提取物的分离纯化工艺参数。 方法 以西红花总苷转移率和色价为综合评分指标，通过单因素试验和正交试验设计优选栀子提取物的最佳分离纯化工艺参数，并进行工业化生产验证。 结果 最佳分离纯化工艺为：提取液以0.5 mg/mL的浓度上HPD-100A树脂吸附，依次用12 BV纯化水、2 BV的35%乙醇以1 BV/h的流速洗脱除杂，再以同样的流速用4 BV的65%乙醇洗脱即得栀子提取物。最佳工艺条件下进行中试生产验证，3批栀子提取物的西红花总苷转移率、色价和产率均值分别为86.25%、509.82和2.11%，其RSD值分别为1.56%、0.39%和2.33%。 结论 该栀子提取物分离纯化工艺经过工业化生产验证，稳定、可靠。

    [关键词] 栀子;栀子提取物;西红花苷;柱层析

    [中图分类号] R286.0? ? ? ? ? [文献标识码] A? ? ? ? ? [文章编号] 1673-7210(2019)01(a)-0033-05

    梔子提取物是重要的药物合成原料及中间体，其制剂血脉清片具有降血脂、抗动脉粥样硬化以及抗肿瘤等作用[1-3]，临床上常用于治疗高脂血症[4-5]。栀子提取物是以茜草科植物栀子(Gardenia jasminoides Ellis)的果实为原料，经提取、精制而成的橙红色至暗棕红色的粉末，主要含有西红花苷、西红花酸，还有少量环烯醚萜苷类的栀子苷及黄酮、绿原酸等化学成分[6];其水溶液在紫外-可见光区440 nm处有特征吸收峰[7]。目前，栀子提取物的制备工艺研究鲜有报道，而食品添加剂栀子黄的分离纯化研究报道较多，主要有溶剂提取法、萃取技术、膜分离技术、柱层析纯化等多种制备方法[8]，但仅有柱层析法普遍应用于工业化生产。

    栀子提取物和栀子黄的主要区别在于西红花总苷和西红花苷-Ⅰ的含量。栀子黄中西红花总苷含量与色价呈良好的正相关，且当栀子黄的色价>500时，即符合栀子提取物的质量要求。本研究以栀子为研究对象，以西红花总苷转移率、色价为评价指标，用大孔吸附树脂HPD-100A对栀子提取液进行吸附，然后通过水、不同浓度的乙醇溶液解吸附，以期达到分离纯化栀子提取物的目的。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器

    MS205DU电子分析天平(梅特勒-托利多，0.01/0.1 mg);UV-2450紫外可见分光光度计[岛津(中国)有限公司];N-3010旋转蒸发仪[埃朗科技国际贸易(上海)有限公司];CS101-2EBN电热恒温鼓风干燥箱(重庆四达实验仪器有限公司);不锈钢提取罐(陕西宏达实业有限公司);HWZ系列单效外循环真空浓缩器(陕西宏达实业有限公司);MCSZZ-20000不锈钢树脂柱(浙江明辰机械科技有限公司);1500-IS振荡筛(南京宝威干燥机械设备厂);FZG低温真空干燥烘箱(南京禄旺干燥设备有限公司) ......