经典名方化肝煎总黄酮、多糖、无机盐三大类成分及5 种有效成分的含量测定
橙皮,栀子,光度,1材料与方法,2总黄酮含量测定方法,3多糖含量测定方法,4无机盐含量测定方法,55种有效成分含量测定方法,2结果,1总黄酮,多糖方法学考察,25种有效成分方法学考察,3讨
郭中华 李更生 其木格 张志平 刘伟伟 王晓冰1.河南太龙药业股份有限公司研发部,河南郑州 450001;2.河南省中医药研究院科教科,河南郑州 450001
化肝煎是《古代经典名方目录(第一批)》中疏肝解郁、清肝泻火的代表方剂,收载于《景岳全书》(明·张景岳),全方由青皮、陈皮、炒栀子、芍药、丹皮、泽泻、浙贝母七味药配伍而成,用于治疗气逆动火、郁怒伤肝等,效果较好,临床应用广泛[1-2]。
目前有关化肝煎的研究多集中在临床应用及药理作用方面[3-4],而有关其质量研究方面的报道较少,仅有文献[5]报道其指纹图谱测定方法及3 种成分含量测定方法,其可控成分含量占比约3.05%,虽对评价化肝煎质量提供了一定方法,但仍有很多物质基础组成无法整体了解。结合化肝煎中各药味化学成分及药理作用,本研究采用紫外-可见分光光度法(UV-Vis)[6]法测定其总黄酮[7-8]、多糖[9-10]及无机盐三大类成分含量,分析化肝煎物质基础组成,摆脱了定量须先分离的束缚,实现了未能完全分离的复方大类成分的定量;此外还采用高效液相色谱法(HPLC)[5]同时测定化肝煎中没食子酸、栀子苷、芍药苷、芸香柚皮苷、橙皮苷的含量,通过测定复方中大类成分及多种有效成分的含量,以期为化肝煎质量控制提供试验依据。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 仪器 Ultimate 3000 高效液相色谱仪、DAD-3000 二极管阵列检测器(赛默飞世尔科技有限公司);TU-1900 紫外-可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);MS105DU 型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司);KQ-300E 型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)等。
1.1.2 试剂与试药 乙腈、甲醇,色谱纯(默克化工技术有限公司);磷酸,色谱纯(天津市科密欧化学试剂有限公司);无水乙醇、乙酸乙酯,分析纯(天津市科密欧化学试剂有限公司);苯酚,分析纯(天津市富宇精细化工有限公司)等;对照品橙皮苷(批号:110721-201818,质量分数为96.2%)、栀子苷(批号:110749-201718,质量分数为97.6%)、芍药苷(批号:110736-201943,质量分数为95.1%)、没食子酸(批号:110831-201605,质量分数为90.8%)、D-无水葡萄糖(批号:110833-201908,质量分数为99.8%)均购于中国食品药品检定研究院;芸香柚皮苷对照品(批号:250107-201812,质量分数≥98%)购于上海鸿永生物科技有限公司;将化肝煎所用饮片按浸出物高配高、低配低进行组合 ......
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