齐秋焕 黄春华 郑学学 韩 菲 王翠杰 李向群

    北京民海生物科技有限公司，北京 102600

    肺炎链球菌为革兰氏阳性菌，有毒株在体内形成荚膜，其荚膜多糖为重要致病物质，可引起肺炎、脑膜炎、支气管炎、心内膜炎等疾病[1-3]。23 价肺炎球菌多糖疫苗能有效预防老年人下呼吸道感染[4-7]。肺炎球菌精制多糖是生产各种肺炎类疫苗的基本成分。肺炎球菌精制多糖生产过程中沉淀核酸、粗制多糖和精制多糖引入乙醇，在清洗粗制多糖和精制多糖时引入丙酮。乙醇略有毒性，能达到一定的麻醉效果，主要抑制中枢神经系统。当乙醇摄入量增大时，可引起延髓血管运动中枢和呼吸中枢麻痹。丙酮为低毒类致癌物，主要对中枢神经系统有麻醉作用[8]。它们对人体有一定危害，因此必须控制乙醇、丙酮残留量。目前，国内对于化学药、原料药中有机溶剂残留量检测已有相关文献记载[9-17]，但关于疫苗中有机溶剂残留量检测方法文献较少[18]，且尚未有肺炎球菌精制多糖测定乙醇、丙酮残留量的方法[8,19-24]。因此，本研究采用顶空气相色谱法对6B 型肺炎球菌精制多糖中乙醇、丙酮残留量检测方法进行方法学验证，按照外标法方法进行计算。

    1 仪器与试药

    1.1 试剂及仪器

    6B 型肺炎球菌精制多糖(样品批号：38-6B-22202001、38-6B-22203002、38-6B-22203003、38-6B-22204004、38-6B-22205005、38-6B-22206006、38-6B-22206007、38-6B-22210008、38-6B-22210009，北 京民海生物科技有限公司)；无水乙醇对照品(批号：20170522，气相色谱纯，国药集团化学试剂有限公司)；丙酮对照品(批号：20170511，气相色谱纯，国药集团化学试剂有限公司)；实验室用水为注射用水和纯化水。气相色谱仪(GC-2010 Plus AF ......