乙酰阿魏酰氯合成工艺的优化
乙酰阿魏酸,Perkin反应,正交实验设计
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张春桃 宫晓艳 刘金雷 何熙 湖南中医药大学药学院 湖南中医药大学药学院 中医药大学 中医药大学
【摘要】目的优化乙酰阿魏酰氯的合成工艺。方法先以香草醛和乙酸酐等为原料,经Perkin反应合成乙酰阿魏酸,进一步制备乙酰阿魏酰氯。按正交表L9(34)表设计考察乙酰阿魏酸和乙酰阿魏酰氯合成的影响因素,对乙酰阿魏酸合成中反应时间、PEG-400用量及投料比等因素进行优选,同时也考察乙酰阿魏酰氯合成的反应时间、反应温度及乙酰阿魏酸与氯化亚砜的摩尔比等因素对吸收率的影响。结果前者最佳工艺为A1B2C1,后者最佳工艺为A1B2C2,两步总收率达65%。结论该最佳工艺可缩短反应时间,提高生产效率,适合工业生产。
【关键词】 乙酰阿魏酸 乙酰阿魏酰氯 Perkin反应 正交实验设计
【分类号】TQ463
阿魏酸是中药川芎、当归等的重要有效成分,具有抗炎、止痛、抗血栓形成以及调节人体免疫功能、调节内分泌、改善微循环及抗疲劳等药理作用[1]。在临床上可用于冠心病、脑血管病、脉管炎、白细胞和血小板减少等疾病的治疗[2];同时因其吸收紫外线和防止氧化的作用因而可在化妆
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[摘要]目的：优化乙酰阿魏酰氯的合成工艺。方法：先以香草醛和乙酸酐等为原料，经Perkin反应合成乙酰阿魏酸，进一步制备乙酰阿魏酰氯。按正交表L9(34)表设计考察乙酰阿魏酸和乙酰阿魏酰氯合成的影响因素，对乙酰阿魏酸合成中反应时间、PEG-400用量及投料比等因素进行优选，同时也考察乙酰阿魏酰氯合成的反应时间、反应温度及乙酰阿魏酸与氯化亚砜的摩尔比等因素对吸收率的影响。结果：前者最佳工艺为A1B2C1，后者最佳工艺为A1B2C1，两步总收率达65%。结论：该最佳工艺可缩短反应时间，提高生产效率，适合工业生产。
[关键词]乙酰阿魏酸；乙酰阿魏酰氯；Perkin反应；正交实验设计
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