HPLC法测定海狗三鞭丸中淫羊藿苷含量(2)
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2.4.5 回收率试验 取已知含量的样品粉末约1.5 g,共6份,每组 2 份,按高、中、低3种浓度分别加入适量对照品溶液,再按供试品溶液制备方法制备样品溶液,在上述色谱条件下测定含量,计算回收率。结果见表1。
2.5 样品测定和结果 按2.2.2项下方法分别制备供试品溶液,分别精密供试品溶液各10 μl,按上述拟定的色谱条件测定,每个样品平行测定2次,外标法计算含量。结果见表2。
3 讨论
海狗三鞭丸是由二十多味中药精制而成。淫羊藿为其君药之一,据《本草纲目》记载,具有“益精气,坚筋骨,补腰膝,强心力”等功效,现代医学研究表明,其主要化学成分为黄酮类化合物,其中以淫羊藿苷 [1]为代表成分,淫羊藿苷[4]能拮抗丙基硫氧嘧啶的甲状腺抑制作用,预防“肾阳虚”证的出现,又能促进丙基硫氧嘧啶所致甲减“肾阳虚”小鼠体内甲状腺激素水平的提高,具有补肾壮阳的作用,还能明显增加脑血流量,降低脑血管阻力,对脑缺氧有保护作用,此外还具有 “健骨”、预防和治疗心血管疾病发生、抗肿瘤等作用。因此,本研究选择淫羊藿苷作为该制剂的主要评价指标,并对其进行了含量测定,具有一定的代表性。
供试品溶液制备方面,在提取溶剂(甲醇、乙醇、50%甲醇)、提取方式(超声、回流)和提取时间(15、30、45、60 min)等方面进行了考察,结果表明,以甲醇提取所得溶液相对优于乙醇和50%甲醇,采用超声提取速率优于回流法,且有利于溶剂的穿透和样品振散,提取时间在30 min后淫羊藿苷提取率基本稳定,故供试品制备以甲醇为溶剂采用超声法进行提取,提取时间稍延长至45 min。由于该制剂为大蜜丸,故在供试品制备前要先将样品细心捣碎,提取过程中要时时振摇,有利于药粉分散,提高提取率。
本研究还比较了乙腈-水、甲醇-水、甲醇-0.1%磷酸水等流动相,以乙腈-水的分析效果较优,分离度较高,基线平稳。
本文所建立方法经验证具有良好的精密度、准确度、重复性和专属性,能够有效用于测定淫羊藿苷含量和海狗三鞭丸的质量评价。
参 考 文 献
[1] 中国药典(2005年版一部),2005:229-453.
[2] 黄评贵,喻定开,孙树山,等.HPLC测定抗骨增生口服液中淫羊藿苷的含量.中成药,2003,25(9):774-775.
[3] 彭艳,王苑桃.HPLC测定三宝双喜膏中淫羊藿苷的含量.中成药,2001,23(12):925-9261.
[4] 欧明,林励,李衍文,等.简明中药成分手册.中国医药科技出版社,2003:363-366.
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