微波消解与干灰化消解测定化妆品中砷方法的比较
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【关键词】 原子荧光光度计；化妆品；微波消解；干灰化消解
随着人们生活水平的提高，化妆品已成为生活的必需品。但是化妆品原料和化妆品生产过程中也容易被砷污染，长期接触引起的慢性危害是引发皮肤癌和肺癌[1]。因此国家标准规定化妆品中的砷不得超过10 mg/kg[2]。上海市闵行区疾病预防控制中心于2010年7月参加了中国合格评定国家认可中心(CNAS)组织的由广东省疾病预防控制中心负责实施的化妆品中砷盲样能力验证，现就考核过程中采取两种不同的前处理方法报告如下。
1 仪器和试剂
1.1 仪器 微波消解装置； AFS-930型双道原子荧光光度计(北京吉大小天鹅仪器有限公司)；砷空心阴极灯(北京有色金属研究总院)；电子分析天平( 梅特勒有限公司)；水浴锅；可调式电炉； 25 ml具塞比色管；100 ml容量瓶。所需玻璃仪器均用硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗，晾干备用。
1.2 试剂
硫脲-抗坏血酸溶液：称取12.5 g硫脲及12.5 g抗坏血酸溶于水后，定容至250 ml；氢氧化钾溶液(2 g/L)；六水硝酸镁(500 g/L)称取六水硝酸镁500 g，加水溶解后稀释至1 L；砷标准溶液(100 μg/ml)：上海计量测试技术研究院；砷标准使用液(1.00 mg/L)：按照逐级稀释的原则配制成1.00 mg/L的砷标准使用液；载流：盐酸(5%)V/V；还原剂：硼氢化钾溶液(10 g/L)：称取10.0 g硼氢化钠溶于2 g/L氢氧化钾溶液1000 ml中，用时新配；实验用水均为去离子水。
2 样品前处理
2.1 干灰化法消解
称取盲样1.00 g于瓷坩埚中，加入1.0 g氧化镁和2.0 ml硝酸镁,先于水浴蒸干(100 ℃)约5~7 min，放入可调节电炉上小火加热直至炭化。移入马弗炉550℃下炭化4 h，冷却后取出。用盐酸(优级纯)分次清洗坩埚，加入2.5 ml硫脲-抗坏血酸溶液，最后用去离子水定容至25 ml具比色管中。同时做试剂空白。
2.2 微波消解 称取盲样0.50 g于用酸浸泡过的聚四氟乙烯杯中，加入硝酸(优级纯)3.0 ml，过氧化氢2.0 ml，严格按照微波消解仪的操作步骤操作，消解溶液为无色透明，冷却至室温。用少量去离子水分多次洗涤消解罐，加入1.5 ml盐酸，10 ml硫脲-抗坏血酸溶液，最后用去离子水定容至25 ml塞比色管中。同时做试剂空白。
3 测定
3.1 仪器工作条件
灯电流：60 mA；光电倍增管负高压：270V；载气流量(氩气)：400 ml/min；读数时间：10s；延迟时间：1.0s；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积。
3.2 砷标准曲线的配制 吸取砷标准使用液(1.00 mg/L)0.00、1.00、2.00、5.00、10.00 ml分别置于100 ml容量瓶中，均加入5.0 ml盐酸，10.0 ml硫脲-抗坏血酸溶液，用去离子水稀释配制成标准系列浓度为0.0、10.0、20.0、50.0、100.0 μg/L的标准曲线，于原子荧光光度计测定，在上述测定条件下，呈线形关系，相关系数为r=0.9995。
4 结果
4.1 加标回收试验 对盲样分别用两种不同的前处理方式进行了加标回收测定。测定结果见表1。
4.2 方法的精密度试验
对盲样分别用两种不同的前处理方式进行了6次测定，结果见表2。
5 讨论
用干法消解和微波消解两种样品消化方式测定化妆品中的砷，从广东省疾病预防控制中心反馈的结果看砷中位值为10.5 mg/kg，而我们试验结果报告为10.6 mg/kg，Z=0 ......
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