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RP-HPLC法同时测定加味黄龙颗粒中大黄酸\大黄素和大黄酚含量(1)

http://www.100md.com 2011年2月15日黄群林焕泽邱振文蓝忠李桃

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    参见附件(3641KB，3页)。

     【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定黄龙颗粒中3种成分的含量。方法采用Hypersil ODSC18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm),甲醇0.05%磷酸(85：15)为流动相，流速：0.8 ml/min，柱温：室温,检测波长：254 nm。结果大黄酸、大黄素和大黄酚在5.55~90.28 μg/ml、5.24~87.54 μg/ml和6.33~95.78 μg/ml范围内呈良好的线性关系；相关系数分别0.9998、0.9999和0.9999；大黄酸、大黄素和大黄酚的平均加样回收率为98.17%(RSD=1.98%)、98.83%(RSD=2.05%)和96.81%(RSD=0.73%)。结论该方法简便、可靠、准确，可用于黄龙颗粒的质量控制。

    【关键词】黄龙颗粒；质量控制；高效液相色谱法 Simultaneous determination of Rhein、Emodin and Chrysophanol in the Huanglong particle by HPLC

    HUANG Qun,LIN Huanze,0QIU Zhenwen,et al.

    People’s Hospital of Maoming City Guangdong 525000,China

    

    【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for the simultaneous determination of Rhein,Emodin and Chrysophanol in the Huanglong particle.Methods The determination was performed on Hypersil ODSC18 column(250 mm×4.6 mm，5 μm)with mobile phase consisted of methanol0.05%phosphoric acid(85：15)at a flow rate of 0.8 ml/min.The UV detection wavelength was set at 254 nm.Results A good linearity was found over the concentration range of 5.55~90.28 μg/ml(Rhein)、5.24~87.54 μg/ml(Emodin)and 6.33~95.78 μg/ml(Chrysophanol).The correlation coeficient was 0.9998(Rhein)、0.9999(Emodin)and 0.9999(Chrysophanol)respectively.The average recovery of particle was 98.17%(RSD=1.98%)、98.83%(RSD=2.05%)and 96.81%(RSD=0.73%).Conclusion The determination method is simple，reliable，accurate,and it can be used for quality control of Huanglong particle.

    【Key words】

    Huanglong particle; Quality Control; HPLC

    加味黄龙颗粒处方源于《伤寒六书》中，在黄龙汤的基础上加味组方的临床验方，具有泻热通便，益气养血的功效，主治阳明腑实兼气血不足之证，疗效确切，为了解决临床汤剂服用不便，服用量大，疗效等不稳定，笔者根据传统验方制成黄龙颗粒，为了更好控制本品质量和各批次疗效的一致性，建立了RPHPLC法同时测定黄龙颗粒中大黄酸、大黄素和大黄酚含量[1，2]，方法简便，重现性好，回收率高，可用于实际质量控制。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器AngiLent1100 HPLC色谱仪；AngiLent1100系列四元梯度泵、AngiLent1100系列DAD、UV、FID等检测器、Chemstation数据处理软件系统，(美国AngiLent公司)。DL180型超声波清洗机(浙江象山县石浦海天电子仪器厂)；恒温干燥箱(北京市朝阳区来广营医疗器械厂)。DKS24型电热恒温水浴锅(上海精宏试验设备有限公司)，DT100A型分析天平(北京光学仪器厂)。

    1.2 试药加味黄龙颗粒(自制，批号：081119、081127、081211)；大黄素对照品供含量测定用，(批号：200110,中国药品生物制品检定所)；大黄酚对照品供含量测定用，(批号：200716,中国药品生物制品检定所)；大黄酸对照品供含量测定用，(批号：200206,中国药品生物制品检定所)；甲醇为色谱纯，水为超纯水；其他试剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件及系统适用性试验色谱柱：Hypersil ODSC18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm),大连科学仪器有限公司生产，柱温：室温。检测波长：254 nm。流动相：甲醇0.05%磷酸(85：15)。流速：0.8 ml/min。进样量10 μl,理论板数(N)以芦荟大黄素对照品、大黄酸、大黄素、大黄酚计算分别为16221、14558、16557，三个活性成分与相邻峰之间分离度均大于1.5，对称因子在0.95~1.05之间。

    2.2 对照品溶液的制备精密称取五氧化二磷减压干燥的大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品适量 ......

http://www.100md.com/html/paper/1673-7555/2011/05/04.htm

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