HG-AFS同时测定供水材料浸泡液中痕量砷和锑
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供水材料浸泡液中砷、锑的测定，国家标准方法为采用比色法和石墨炉原子吸收法[1],两者都不能同时测定砷和锑。近年来，氢化物原子荧光法测定技术广泛应用于各个领域[2-5]，本文用氢化物原子荧光法同时测定供水材料浸泡液中痕量砷和锑，不仅操作简便，而且精密度和准确度也能满足测定要求。
1 资料与方法
1.1 仪器 AFS-230型双道原子荧光光谱仪(北京海光仪器公司)；特种砷、锑编码空心阴极灯(北京有色金属研究院)。
1.2 试剂 所用试剂均为分析纯或优级纯。
1.2.1 标准溶液 砷标准储备液(1000 μg/ml，GSB G 62042-90,介质20% HCl)，锑标准储备液(500 μg/ml，GSBG62043-90，介质为4 mol/L HCl)，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。分别吸取砷和锑标准储备液于容量瓶中，并逐级稀释成0.10 mg/L的砷和锑混合标准使用溶液，介质为φ=5%的盐酸。
1.2.2 混合还原掩蔽剂 称取硫脲和抗坏血酸各5 g于200 ml烧杯中，溶于100 ml水，即为100 g/L硫脲-100 g/L抗坏血酸混合溶液。
1.2.320 g/L硼氢化钾溶液 称取1.00 g KOH溶于200 ml纯水中，溶解后加入4.00 gKBH4继续溶解，过滤后使用。
1.2.4 盐酸
1.3 测定方法
1.3.1 仪器工作条件 砷空心阴极灯电流，80 mA；锑空心阴极灯电流，80 mA；负高压300 V；原子化器高度8 mm；氩气流速：载气400 ml/min；屏蔽气1000 ml/min；原子化器炉温200℃；测量方式，标准曲线法；读数方式，峰面积；读数延迟时间，1.0s；读数时间，10.0 s。
1.3.2 标准曲线的制备 分别吸取砷和锑标准使用液(100 ng/ml)0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、2.50 ml于25 ml容量瓶中，加5 ml混合还原掩蔽剂溶液，1.25 ml浓HCl，用水定容至刻度，摇匀，相当于含As和Sb0、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00 μg/L，放置30 min，待测。
1.3.3 样品测定 取待测样品10.00 ml于25 ml容量瓶中，加入盐酸1.25 ml和5 ml混合还原掩蔽剂溶液,用纯水定容至刻度,测定同标准。
2 结果
2.1 酸度的选择 测砷、锑时酸度为5%时荧光强度开始增大并进入平台期，测定时酸度超过10%时，砷的荧光强度开始下降，考虑到成本和环境保护等因素，本实验选择5%盐酸作反应介质。
2.2 还原掩蔽剂用量的影响 样品中砷和锑以三价和五价形式存在，测定直接用KBH4还原不完全，容易造成结果偏低，本文试验了硫脲、抗坏血酸及硫脲-抗坏血酸作预还原剂的效果。结果表明硫脲-抗坏血酸混合还原剂的效果更佳。硫脲还对Cu2+、Co2+、Ni2+等离子有掩蔽作用。
2.3 硼氢化钾浓度的选择 KBH4溶液在5~35 g/L内变化对荧光强度的影响,开始时，随着含量的增加，荧光强度亦逐渐增加，当大于25 g/L时，荧光强度反而减弱，重现性变差。本研究选择20 g/L KBH4。
2.4 干扰离子的影响 测定砷和锑时共存元素浓度(μg/ml)在下列数值时不干扰测定：Sn100、Bi50、Ca3000、Mg300、Zn300、Fe300、Mn50、Al50、Cd5、Hg10。
2.5 线性范围及检出限 按照国际化学联合会规定，根据公式D=(ρ/X)3S计算检出限，As为0.043 μg/L，线性范围为0~10 ng/L，相关系数r=0.9998，回归方程Y=-3.57+216.5X;Sb为0.052 μg/L，线性范围为0~10 ng/L，相关系数r=0.9999，回归方程Y=1.63+249.8X。
2.6 方法的精密度与准确度 准确取相同样品各6份，分别按高、中和低浓度加入As和Sb标准溶液，在选定的条件下，进行测定,砷和锑回收率分别在94.3%~105.3%，和96.2%~102 ......
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