双参软肝丸的薄层鉴别
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【摘要】 目的 研究双参软肝丸的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对制剂中柴胡，五味子进行定性鉴别。结果 薄层色谱中均能检出柴胡，五味子，且试验结果重现性好，与相应对照品性质一致，专属性强。结论 所建立的方法简便，准确可靠，专属性强，重现性好，可用于双参软肝丸的质量控制。
【关键词】
双参软肝丸;TLC; 柴胡; 五味子
作者单位：136000吉林省四平市食品药品检验所
乙肝、肝硬化、肝腹水、肝癌是一种严重威胁人民群众健康的常见病、多发病，多数乙肝患者最终都会发展成肝硬化，而多数肝硬化都会发展为肝癌，治疗肝硬化是目前我国高度重视的课题。所以针对这一病证，以祖国中医药学理论为基础进行多年临床研究，现已研制出双参软肝丸。双参软肝丸是由西洋参、丹参、柴胡、五味子、板蓝根等组成的中药制剂，有益肝养阴，活血行气，清利湿热之功。适用于肝硬化肝腹水等证。为控制该药品的质量，本文对柴胡，五味子进行了定性研究，制定了双参软肝丸的质量控制。
1 仪器与试药
1.1 仪器 KQ-400KDB型高功率数控超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)，QY-20型三用紫外分析仪(上海澳瑞德精密仪器有限公司)。定量毛细管(美国Drummond公司)。
1.2 试药 柴胡皂苷d、五味子醇甲对照品(由中国药品生物制品检定所提供)。水为纯净水，甲醇、乙酸乙酯、乙醇、石油醚、甲酸乙酯、甲酸等均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 柴胡的鉴别
取本品粉末3 g，加甲醇20 ml，超声处理10 min，滤过，滤液浓缩至5 ml，作为供试品溶液。取阴性样品同法制成阴性对照溶液。另取柴胡皂苷d对照品，加甲醇制成每1 ml各含0.5 mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱(见图一)中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。
2.2 五味子的鉴别
取本品粉末5 g，加甲醇50 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。取阴性样品同法制成阴性对照溶液。另取五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述2种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱(见图二)中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。
1、2、3：供试品溶液；4：柴胡皂苷d对照品；5：阴性对照溶液
3 讨论
3.1 文中所建方法，阴性对照溶液均由空白浸膏粉制得，与制剂的生产工艺一致，保证了方法的平行性，并对不同批号的三批样品进行了考察，均能检出各味药材。
3.2 选择各药材的提取方法及展开方法主要依据其主要化学成分的性质并同时参照了《中国药典2010年版》[1]，但药典中为单味药材的鉴别，本文根据制剂特点对部分提取方法及展开剂进行了改良。在鉴别五味子的TLC分析中，《中国药典2010年版》[1]五味子鉴别项下的提取方法为回流提取，本文改为超声提取，方法更为简便，并且五味子醇甲斑点清晰，阴性无干扰，效果更佳。在鉴别柴胡的TLC分析中，按《中国药典》柴胡项下的展开剂展开，柴胡皂苷d对照品的Rf值较大，并与其他斑点分离度差 ......
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