痹康无糖颗粒成型工艺的研究(2)
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3 次黄嘌呤的含量测定
地龙具有清热定惊、通络的功能,临床用于高热神昏、惊痫抽搐、关节痹痛等病症;地龙中的次黄嘌呤有抗组胺、降血压、调节血液流变学的作用[4],故采用HPLC法测定痹康无糖颗粒中次黄嘌呤的含量[5]。
3.1 色谱条件 色谱柱:AgiLent C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-三乙胺(10︰90︰0.2)用磷酸调pH值至8.4,流速:1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为室温。
3.2 对照品溶液的制备 精密称取次黄嘌呤对照品2.84 mg,置25 ml容量瓶中,用10%乙醇超声溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。(次黄嘌呤浓度为0.113 6 mg/ml)。
3.3 供试品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的干燥粉末0.500 g,加10%乙醇50 ml,60℃水浴加热1 h,超声处理15 min,滤过,滤液蒸干,加10%乙醇定容至50 ml容量瓶中,滤过,取续滤液,即得。
3.4 线性关系范围 分别精密吸取浓度为0.1136 mg/ml的次黄嘌呤1、2、3、4、5 ml至10 ml容量瓶中,精密吸取 10 L,分别注入液相色谱仪,以标准品浓度为横坐标,峰面积积分值为纵坐标。标准曲线方程为Y=2×107x + 1.43×104(r=0.999 9)结果表明次黄嘌呤进样量在0.011 36 ～0.056 80 mg/ml范围内与峰面积线性关系良好。
3.5 精密度试验 取浓度为0.034 08 mg/ml次黄嘌呤10 l,按“3.1”项下的色谱条件,连续进样5次,结果次黄嘌呤标准品峰面积RSD为0.7841%,表明仪器、方法的精密度良好。
3.6 稳定性试验 精密吸取同一批供试品溶液(批号20080101)10 L,分别于0、4、8、12、24 h注入液相色谱仪中,分别以次黄嘌呤峰面积积分值为指标,测定其稳定性。稳定性考察结果显示样品溶液峰面积RSD为2.94%,至少在24 h内样品的稳定性良好。
3.7 重复性试验 取同一批(批号20080101)供试品约0.5 g,精密称定,按“3.3”项下制备供试品溶液,进行含量测定。结果次黄嘌呤峰面积RSD为1.46%,表明方法有良好的重现性。
3.8 回收率试验 取同一批(批号20080102)已知含量的样品0.5 g,共5份,每组分别精密加入次黄嘌呤对照品0.5 mg,按“3.3”项下制备供试品溶液。计算5次平均回收率为98.48%,RSD为0.51%。结果表明此方法合理可行。
3.9 三批痹康无糖颗粒含量测定结果 取三批痹康无糖颗粒(批号分别为20080101、20080102、20080103),按“3.3”项下制备供试品溶液,分别精密吸取供试品溶液各10 L,注入液相色谱仪,测定峰面积,计算三批样品含量分别为2.36、2.04、2.47 mg/g 。
4 讨论
4.1 痹康无糖颗粒主要有效部位为挥发油,酯溶性成分和水溶性成分,这也造成制剂有不易成型的缺点。在本实验以成型性、流动性、吸湿性等为考察指标,对不同含量的微晶纤维素(CMCC)、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、低取代羟丙基纤维素(L-HPC)进行了筛选,确定最佳工艺为95%乙醇为润湿剂、1%的低取代羟丙基纤维(L-HPC)做黏合剂和崩解剂。
4.2 通过对超声、加热回流等提取方法,超声提取时间短,操作简单,并且含量较高 ......
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