气相色谱法测定麝香跌打风湿膏中水杨酸甲酯的含量
乙酸乙酯,内标,1仪器与试剂,2GC测定水杨酸甲酯的含量1~5,3讨论
刘莉兰麝香跌打风湿膏是由马钱子、颠茄草、水杨酸甲酯等十八味药制成的复方制剂,属临床常用药。原标准无含量测定项,本法采用GC法测定水杨酸甲酯的含量,方法简便、专属性强,结果准确,可用于该制剂的质量控制。
1 仪器与试剂
Agilent 6890N气相色谱仪,FID检测器,G2613A自动进样器,Agilent 6890化学工作站。水杨酸甲酯对照品(110707-200107):中国药品生物制品检定所。供试品(E03012、E06005、G02001、G02002、G02003、G03004、G03005、G03006、G03008、G04011):广州敬修堂(药业)股份有限公司。其他试剂:分析纯。
2 GC测定水杨酸甲酯的含量[1~5]
2.1 色谱条件 聚乙二醇(PEG)-20 M毛细管柱(Agilent 19091N-233 HP-INNOWAX,柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度0.5 μm);程序升温:初始温度100℃,以每分钟4℃的速率升温至200℃,保持6 min;进样口和检测器温度250℃;分流比10:1;流速1.0 ml/min。
2.2 内标物的选择 在相同色谱条件下测定水杨酸甲酯对照品、萘和供试品,结果未加萘的供试品在萘的出峰时间没有峰,加入萘后萘与水杨酸甲酯分离良好;在相同色谱条件下测定分析纯萘和溶剂乙酸乙酯 ......
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