赵海欣 赵连中 邓晓文 周明慧

    黄芪为双瓜糖安胶囊的君药，其主要成分黄芪甲苷(AstragalosideⅣ)[1]，作为含量测定指标。本品执行标准为国家药品监督管理局标准(试行)WS-5838(B-0838)-2002，采用薄层色谱扫描法测定黄芪甲苷的含量，该方法过程较复杂，灵敏度低，重现性差。本文参考有关文献[2-13]，采用 HPLCELSD法对制剂中的黄芪甲苷进行了含量测定方法的研究。通过方法学的系统考察和四批样品的含量测定，建立了本品中该成分的含量测定方法。

    1 实验材料与方法

    1.1 实验材料

    1.1.1 LC-10AT VP色谱系统(日本岛津)，Varian 380-LC型ELSD 系统，Agilent-C18 色谱柱(150 mm ×4.6 mm，5 μm)，AS230自动进样器(依利特)，CA-3型静音无油空气油泵(武汉科林普丰仪器有限公司)，AG135型万分之一/十万分之一电子天平(METTLER TOLEDO)，B5200S-DT超声波清洗器(BRANSON);正丁醇为分析纯，甲醇、乙腈为色谱纯，水为纯化水;黄芪甲苷对照品由中国药品生物制品检定所提供，含量测定用(批号:110781-200613)。

    1.1.2 样品来源与处理 试验用四批双瓜糖安胶囊均为广西桂西制药有限公司生产，其批号分别为:090502，090503，090504，090505;黄芪及其他药材均购自盐城市健民药店，经鉴定均为《中国药典》正品。

    1.2 方法

    1.2.1 样品液的制备 对照品溶液的制备精密称取置五氧化二磷干燥器中减压干燥12 h以上的黄芪甲苷对照品9.48 mg，置25 ml容量瓶中，加入适量的甲醇，超声使溶解，加甲醇稀释浓度为0.3792 mg/ml的对照品溶液。

    1.2.2 供试品溶液的制备 取供试品20粒，研匀并称取5.0155 g，置三角瓶中，加甲醇25 ml，超声提取30 min，过滤，残渣加40 ml水，用正丁醇萃取 4次(20，20，20，10 ml)。合并正丁醇萃取液，用氨试液洗涤2次(40，40 ml) ......