南蛇藤中扁塑藤素对照品的制备及鉴定
石油醚,乙酸乙酯,色谱,1仪器及材料,2方法与结果
张立 王定勇南蛇藤中扁塑藤素对照品的制备及鉴定
张立 王定勇
目的建立从南蛇藤(Celastrus orbiculatus Thunb.)根皮中制备扁塑藤素(pristimerin)对照品的方法。方法采用溶剂提取、硅胶柱层析和重结晶等方法对南蛇藤根皮丙酮提取物进行分离纯化,通过MS、IR、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,通过薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)对对照品进行纯度检测。结果从南蛇藤根皮中分离纯化出扁塑藤素对照品,质量分数>99.0%。结论该方法制备的扁塑藤素对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为南蛇藤及其制剂质量控制用的化学对照品。
南蛇藤根皮;南蛇藤;对照品制备
南蛇藤(Celastrus orbiculatus Thunb.)系卫矛科南蛇藤属植物,又名过山风、降龙草等。该植物生于山谷溪边灌丛或林边,在我国分布广泛,除青海和新疆未见记载外,其他地区均有分布。南蛇藤全草均可入药,有袪风湿,活血脉,消肿解毒等功效,常用于治疗筋骨疼痛,四肢麻木,痈疽肿毒,小儿惊风,痧症,痢疾等症[1]。目前已从南蛇藤植物中分离得到60余个化合物,主要为β-二氢沉香呋喃倍半萜、生物碱、三萜类,此外还含有黄酮类、有机酸类、甾体及鞣质[2]。笔者在南蛇藤药材的质量控制研究过程当中,由于缺少化学对照品,因而无法准确控制南蛇藤药材及其相关制剂的质量,因此,迫切需要研制一种或多种对照品。扁塑藤素(pristimerin)是南蛇藤中的一种重要化学物质,具有广谱抗肿瘤[3,4]、抗炎[5]、抗氧化[6]等多种药理活性,且在南蛇藤中含量较高。本文从南蛇藤中提取、分离和纯化扁塑藤素,制备扁塑藤素对照品,为制定和完善南蛇藤及其制剂的质量标准提供扁塑藤素对照品。
1 仪器及材料
X-6显微熔点测定仪(北京泰克仪器有限公司,未校正);Nicolet PROT-G-460红外光谱仪(KBr压片 ......
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