朱日明 罗瑜

    三草鼻咽清煎膏剂全方由黄芪、鱼腥草、 夏枯草、龙胆等十一味中药组成, 具有清热解毒、散结消炎的功效, 主要用于鼻咽部鼻咽部慢性炎症疾病。为了有效地控制制剂的内在质量, 本研究选择方中黄芪的活性成分黄芪甲苷作为质控指标[1], 采用HPLC-ELSD法对其含量进行方法学分析研究,现将实验结果报告如下。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与试剂 Agilent1200高效液相色谱仪(配有G1312A二元泵、蒸发光散射检测器和安捷伦色谱工作站)；色谱柱Eclipse XDB-C18柱 (200 mm×4.6 mm, 5 μm)；YP202N 型电子天平(上海精密仪器有限公司)。

    黄芪甲苷对照品(购自中国食品药品检定研究院, 供含量测定用)；三草鼻咽清煎膏剂 (韶关市中医院制剂室自制 , 批号 ：20170228, 20170414, 20170605, 20170810, 规格 ：100 g/瓶)；阴性样品(按处方比例, 除去被检药材同法制备而成);乙腈(色谱纯)；水为重蒸馏水；其他试剂均为分析纯。

    1.2 溶液制备 精密称取黄芪甲苷对照品适量, 加甲醇配制成约0.1 g/L的溶液, 作为对照品溶液；精密量取三草鼻咽清煎膏剂50 ml, 转移至分液漏斗中, 用水饱和的正丁醇提取4 次 (30 、30 、25 、25 ml), 合并正丁醇液 , 用氨试液洗涤 2 次 ,40 ml/次, 正丁醇液回收溶剂至干, 残渣加甲醇溶解, 并移至5 ml量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 用0.45 μm微孔滤膜滤过, 取续滤液作为供试品溶液；取按处方比例及制备工艺制备不含黄芪的阴性样品, 按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液 ......