胃灵片的制备及其质量控制(2)
 |
| 第1页 |
参见附件(1870KB，3页)。
3.3含量测定[3]
3.3.1对照品溶液的制备精密称取五氧化二磷减压干燥过夜的延胡索乙素对照品17.6mg,用甲醇溶解并定容至50mL,作为对照品母液。取母液5mL甲醇稀释制成0.176mg/mL的对照品溶液。
3.3.2供试品溶液的制备取本品5g,研细,精密称取细粉1g,精密加入甲醇30mL,称定重量,超声处理30min,取出,放冷,称重,补足减失量,静置,取上清液20mL,水浴挥干后,加适量水混悬,加浓氨水1mL,加乙醚萃取3次,每次15mL,乙醚液水浴挥干,残渣用甲醇溶解定容至10mL,用0.45μm微孔滤膜过滤,作为供试品溶液。再取缺延胡索的阴性制剂1g,同法制成阴性对照溶液。
3.3.3系统适应性实验色谱柱为ODS Hypersil柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水-三乙胺(70︰30︰0.5);检测波长为280nm;流速为1.0mL/min;进样量为10μL。分别吸取上述对照品溶液,供试品溶液,阴性对照溶液各10μL,进样,记录色谱图,理论塔板数按延胡索乙素峰面积计算应不低于3000,延胡索乙素峰与之相邻峰的分离度不低于2 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(1870KB，3页)。