HPLC法测定安胎益母丸中芍药苷的含量
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[摘要] 目的 建立安胎益母丸中芍药苷的含量测定方法。方法 采用RP-HPLC法，以乙腈-水(15∶85)为流动相，检测波长为230nm。结果 芍药苷在(15.40～154.00)μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好，平均回收率为99.6%，RSD为0.64%(n=6)。结论 本文方法简便可靠，专属性强，重复性好，可用于安胎益母丸的质量控制。
[关键词] HPLC；安胎益母丸；芍药苷
[中图分类号] R927.2 [文献标识码] B [文章编号] 1673-9701(2011)34-90-02
Determination of Paeoniflorin in Antai Yimu Pill by HPLC
WANG Zhengyu ZHAO Xiangyang
Suzhou Institute for Food and Drug Control in Anhui Province，Suzhou 234000，China
[Abstract] Objective To establish the methods of determination of paeoniflorin in Antai Yimu Pill. Methods HPLC was used and acetonitrile-water(15∶85) mixture as a mobile phase. The detection wavelength was set at 230nm. Results Paeoniflorin showed a good linear relationship at a ranger of (15.40-154.00)μg/mL，(r=0.9999). The average recovery was 99.6%，and RSD was 0.64%(n=6). Conclusion The method is simple with good reproducibility and can be used in quality control of Antai Yimu Pill.
[Key words] HPLC；Antai Yimu Pill；Paeoniflorin
安胎益母丸是卫生部中药成方制剂第十二册的品种，由益母草、香附、川芎、当归、续断、艾叶、白芍、白术等17味中药组成，具有调经、活血、安胎的功效，用于气血两亏、月经不调、胎动不安。本研究参考相关文献[1-5]对处方中的白芍建立了含量测定方法，为有效控制该药物的内在质量提供了专属性强、操作简便、快速、准确的方法，现报道如下。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilent 1260高效液相色谱仪；十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；1260VWD紫外可变波长检测器；Agilent C18色谱柱；梅特勒AB-135S电子分析天平(0.01mg)。
1.2 试药
芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110736-200732)；安胎益母丸(安徽雪枫制药厂，批号：20090703，20090904， 20091003)。试剂：水为纯化水，乙腈为色谱纯，甲醇为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件及系统适用性试验
色谱柱：Agilent C18(4.6mm×150mm；5.0μm)；流动相：乙腈-水(15∶85)；流速：1.0mL/min；检测波长为230nm；进样量：10μL。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取芍药苷对照品适量(置P2O5干燥器中真空干燥24h)，加甲醇制成每1mL含芍药苷0.154mg的溶液。
2.3 供试品溶液的制备
取本品研细，精密称取4g，置锥形瓶中，精密加甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理30min，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，经0.45μm微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。同法，制得不含白芍的阴性对照液。
2.4 阴性对照试验
按照本品的处方、制法制备不含白芍的模拟样品，按供试品溶液制备方法制成白芍阴性对照溶液，将芍药苷对照品溶液、供试品溶液和白芍阴性对照溶液分别注入高效液相色谱仪进行测定，结果表明处方中其它成分不干扰芍药苷的测定。见图1。
2.5 线性关系考察
精密吸取对照品溶液1、2、4、6、8、10μL注入液相色谱仪进行分析。以芍药苷峰面积值为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y=1164.60X+28.14，r=0.9999。结果表明芍药苷在(0.154～1.54)μg/mL范围内呈良好的线性关系。
2.6 精密度试验
取同一供试品溶液(批号：20090703)，精密量取10μL，注入液相色谱仪，重复进样5次，测定峰面积，结果芍药苷峰面积RSD为0.45%(n=5)，表明精密度良好。
2.7 稳定性试验
取同一供试品溶液(批号：20090703)，每隔2h进样10μL，依法测定芍药苷峰面积值，RSD为芍药苷0.36%(n=6)，结果表明供试品溶液在12h内稳定。
2.8 加样回收率试验
精密称取已知含量的安胎益母丸(批号：20090703)6份 ......
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