高效液相色谱法在甘草锌口腔复合膜剂测定中的应用效果(2)
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称取实验所需甘草酸单铵盐样品量，保证其精密性，然后将其放入容量为50 mL的容量瓶中，并用流动相溶液将其稀释、溶解直至刻度位置，之后摇匀制取实验所需母液，保证浓度为180 μg/mL[2]。然后再分别吸取2.0、1.8、1.6、1.4、1.2、1.0 mL母液，放入10 mL容量瓶里，再对其进行稀释直至要求刻度，最后摇匀得到梯度浓度分别为10.0、9.0、8.0、7.0、6.0、5.0 μg/mL的液体。最后测定所得的不同浓度的液体的峰面积，并利用回归方程式来计算推测浓度与峰面积的关系。在计算时，相关系数r为0.9999，用X表示甘草酸单铵盐的浓度，用Y表示峰面积，那么Y=6329.8X+3426。
1.2.2色谱的具体情况 色谱的具体情况为：流动相为-0.2 mol/L的醋酸铵溶液和比例为67∶33∶1的冰醋酸甲醇；色谱柱为5μm，Ф为4.6mm×200mm的Kromasil-C18色谱柱；流速为0.8 mL/min；检测波长为250 nm；柱温为正常室温；进样量则为20μL。
1.2.3制备试验所需的样品溶液 取10片4cm×2cm的药膜，并将其剪碎，然后利用精密的方法对其称取1片药剂的量，放到容量为250 mL的量瓶里，再用事先准备好的流动相溶液将其稀释、过滤。最后稀释到之前的5倍直至指定的刻度。阴性样品溶液的制取方法与之相同。
1.2.4测定样品的RSD值 准备4cm×2cm的药膜，氨来呫诺与甘草锌的复合膜3批，并将其剪碎放到容量为250mL的量瓶中，用流动相进行稀释直到指定刻度的位置，并将其摇匀，然后继续稀释至5倍获得测试溶液[3]。对制得的溶液进行取样，每样3份，并分别进样20μL，计算三次测试的平均值，最后再计算3批的RSD结果。
1.2.5测定回收率 将适量的甘草酸单铵盐放入准备好的阴性样品溶液中，制成与样品溶液浓度相当的分别为120%、100%、80%的甘草酸单铵盐溶液 ......
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