LC—MS/MS 法测定乌苯美司及甲氨蝶呤在临床药物相互作用中的应用(2)
2.3 血浆样品处理
实验前大鼠禁食过夜(不禁水)。实验时，先将大鼠麻醉，通过颈静脉注射给药后在不同时间点进行颈静脉取血。取血浆50 μL，加入50 μL甲醇和50 μL内标溶液(180 ng/mL)，200 μL乙腈，涡旋混匀1 min；离心(16 099×g)10 min，取上清液于另一EP管中，37℃氮气流下吹干，残留物加入200 μL流动相复溶，15 000 r/min 离心10 min，取上清于进样小瓶中，10 μL进样分析。
2.4 方法专属性实验
取空白血浆50 μL加入100 μL甲醇，按“2.3”项下方法操作，得空白血浆样品色谱图(图2A)。取血浆50 μL，加入50 μL对照品溶液和50 μL内标溶液配制成相当于血浆浓度200 ng/mL的血浆样品，按“2.3”项下方法操作，得对照品色谱图(图2C)。给药30 min后的血浆处理进样得色谱图(图2D)。结果表明在选定色谱、质谱条件下，血浆内源性杂质对待测物无干扰，乌苯美司、甲氨蝶呤及内标物峰形良好，分离完全，保留时间分别为1.55 min、0.96 min和1.80 min。
2.5 标准曲线和定量下限的考察
取空白血浆50 μL ......
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实验前大鼠禁食过夜(不禁水)。实验时，先将大鼠麻醉，通过颈静脉注射给药后在不同时间点进行颈静脉取血。取血浆50 μL，加入50 μL甲醇和50 μL内标溶液(180 ng/mL)，200 μL乙腈，涡旋混匀1 min；离心(16 099×g)10 min，取上清液于另一EP管中，37℃氮气流下吹干，残留物加入200 μL流动相复溶，15 000 r/min 离心10 min，取上清于进样小瓶中，10 μL进样分析。
2.4 方法专属性实验
取空白血浆50 μL加入100 μL甲醇，按“2.3”项下方法操作，得空白血浆样品色谱图(图2A)。取血浆50 μL，加入50 μL对照品溶液和50 μL内标溶液配制成相当于血浆浓度200 ng/mL的血浆样品，按“2.3”项下方法操作，得对照品色谱图(图2C)。给药30 min后的血浆处理进样得色谱图(图2D)。结果表明在选定色谱、质谱条件下，血浆内源性杂质对待测物无干扰，乌苯美司、甲氨蝶呤及内标物峰形良好，分离完全，保留时间分别为1.55 min、0.96 min和1.80 min。
2.5 标准曲线和定量下限的考察
取空白血浆50 μL ......
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