清火栀麦片中穿心莲含量测定的提取条件优化(2)
1.2 样品与试剂清火栀麦片,批号:140505,广西圣特药业有限公司;批号120601,广西金海堂药业有限责任公司;批号:110208,广西圣特药业有限公司;穿心莲内酯,批号0797-200106,含量100%,经五氧化二磷减压干燥处理12 h以上,中检院提供;脱水穿心莲内酯,批号0854-200204,含量100%,经五氧化二磷减压干燥处理12 h 以上,中检院提供;除流动相用甲醇为色谱纯,其余均为分析纯。
2含量测定
2.1色谱条件
色谱柱:Agilent ZORBAX SB C-18柱,250 mm×4.6 mm,5 μm;流动相:甲醇-水(55∶45),流速:1 mL/min;检测波长:穿心莲内酯230 nm,脱水穿心莲内酯250 nm;进样量:10 μL。
2.2 对照品溶液的制备
分别精密称取穿心莲内酯19.19 mg和脱水穿心莲内酯15.86 mg制成每1 mL各含38.38 μg和31.72 μg的混合对照品溶液。
2.3含量测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
2.4提取溶剂的考察
查《中国药典》(2015年版)穿心莲药材、穿心莲片和清火栀麦片含量测定的提取溶剂 ......
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