粉末油脂过氧化值测定方法的研究(2)
条件的超声波振荡粉碎后测得的原料油的POV与未经超声处理直接按GB/T法测得的原料油POV无显著区别；另外从加入溶剂的顺序上看，两者对测量结果也无很大的影响，所以无论是先加三氯甲烷再加甲醇，还是两者先混合后一起加入，对POV的影响都很小。由此可见，用超声波振荡粉碎的方法对油脂POV的影响确实很小。
4、微胶囊粉末油脂超声波破壁法取油与碱性乙醚破壁法取油对其POV的影响
(1)超声波粉碎法：提取粉末油脂的POV，分别称取3份2g左右的微胶囊粉末油脂，将其分别置于至50mL小烧杯中，加入三氧甲烷。超声波振荡粉碎3min，过滤，将滤液转移并用三氯甲烷定容于25mL容量瓶。再从中取出7mL于10mL容量瓶中，并用3mL甲醇定容到刻度，充分摇匀。再用移液管从中移取1mL于10mL的比色管中，按照GB/T5009.37-2003进行显色，测吸光度，计算POU。
并从25mL容量瓶中取出10mL，用干燥称重法测定油脂浓度，便于POV的计算。实验结果见表4。
(2)碱性乙醚法：提油POV分别称取3份1g与前者(1)同样的微胶囊粉末油脂，按上述碱性乙醚法提油，测完提油率后，将油用三氯甲烷-甲醇混合溶液(7：3)转移至10mL容量瓶中，充分摇匀。再用移液管从中移取1mL于10mL的比色管中，按照GB/T5009.37-2003进行显色，测吸光度，计算POV。实验结果见表4。
由表4可以看出，用碱性乙醚法提油测得的POV比用超声波法高，原因可能是用碱性乙醚法时添加了较多的试剂，操作时间较长，同时还加热除去溶剂等，油与空气接触加速了油的氧化，油脂POV增大，测定结果失真。
5、超声波破壁取油测粉末油脂POV的重现性
按超声波粉碎法进行6次平行重复实验，结果见表5。
由表5可知，用超声波破壁取油测粉末油脂POV时，提油率均在65%左右，粉末油脂POV均在2.60左右，标准差为0.0445，变异系数为1.7%，说明实验重现性好。
6、超声波破壁取油测粉末油脂POV在生产中的应用
按超声波粉碎法提取粉末油脂的POV方法，对50c粉末油脂，60c粉末油脂及其制备所用原料油进行POV测定，实验结果见表6。
由表6可知，超声波粉碎破壁法测不同粉末油脂POV的精密度较好，粉末油脂的POV和原料油基本一致，即油脂被加工成粉末油脂的过程中，其POV基本保持不变，说明工艺合理，保护措施得当。同时可以看出该法操作简便，仪器简单，结果精密度高，适合工业生产的应用。
结论
建立了一种超声波粉碎破壁提油测粉末油脂POV的新方法。超声波破壁法提油其提油率达65%左右。超声波粉碎操作对油脂POV测定没有影响。超声波破壁提油测粉末油脂POV的方法操作简便，测定的准确度高，重现性好，可用于粉末油脂生产企业或用户对微胶囊粉末油脂产品的POV检测。, http://www.100md.com(熊文珂 蒋瑜 凌德娣等)
4、微胶囊粉末油脂超声波破壁法取油与碱性乙醚破壁法取油对其POV的影响
(1)超声波粉碎法：提取粉末油脂的POV，分别称取3份2g左右的微胶囊粉末油脂，将其分别置于至50mL小烧杯中，加入三氧甲烷。超声波振荡粉碎3min，过滤，将滤液转移并用三氯甲烷定容于25mL容量瓶。再从中取出7mL于10mL容量瓶中，并用3mL甲醇定容到刻度，充分摇匀。再用移液管从中移取1mL于10mL的比色管中，按照GB/T5009.37-2003进行显色，测吸光度，计算POU。
并从25mL容量瓶中取出10mL，用干燥称重法测定油脂浓度，便于POV的计算。实验结果见表4。
(2)碱性乙醚法：提油POV分别称取3份1g与前者(1)同样的微胶囊粉末油脂，按上述碱性乙醚法提油，测完提油率后，将油用三氯甲烷-甲醇混合溶液(7：3)转移至10mL容量瓶中，充分摇匀。再用移液管从中移取1mL于10mL的比色管中，按照GB/T5009.37-2003进行显色，测吸光度，计算POV。实验结果见表4。
由表4可以看出，用碱性乙醚法提油测得的POV比用超声波法高，原因可能是用碱性乙醚法时添加了较多的试剂，操作时间较长，同时还加热除去溶剂等，油与空气接触加速了油的氧化，油脂POV增大，测定结果失真。
5、超声波破壁取油测粉末油脂POV的重现性
按超声波粉碎法进行6次平行重复实验，结果见表5。
由表5可知，用超声波破壁取油测粉末油脂POV时，提油率均在65%左右，粉末油脂POV均在2.60左右，标准差为0.0445，变异系数为1.7%，说明实验重现性好。
6、超声波破壁取油测粉末油脂POV在生产中的应用
按超声波粉碎法提取粉末油脂的POV方法，对50c粉末油脂，60c粉末油脂及其制备所用原料油进行POV测定，实验结果见表6。
由表6可知，超声波粉碎破壁法测不同粉末油脂POV的精密度较好，粉末油脂的POV和原料油基本一致，即油脂被加工成粉末油脂的过程中，其POV基本保持不变，说明工艺合理，保护措施得当。同时可以看出该法操作简便，仪器简单，结果精密度高，适合工业生产的应用。
结论
建立了一种超声波粉碎破壁提油测粉末油脂POV的新方法。超声波破壁法提油其提油率达65%左右。超声波粉碎操作对油脂POV测定没有影响。超声波破壁提油测粉末油脂POV的方法操作简便，测定的准确度高，重现性好，可用于粉末油脂生产企业或用户对微胶囊粉末油脂产品的POV检测。, http://www.100md.com(熊文珂 蒋瑜 凌德娣等)