企业生产中食用油过氧化值的快速测定方法
摘 要：本文采用国标法和企业标准法测定食用油中的过氧化值，通过精密度试验结果比较得出：企业标准法比国标法更适用于企业生产中食用油脂过氧化值的快速测定。
关键词: 过氧化值 企标 国标
1 试验器材
1.1材料
椰子油，大豆油，均为企业生产。
1.2试剂与仪器
试剂：碘化钾，三氯甲烷，冰乙酸，可溶性淀粉，硫代硫酸钠，异辛烷等，均为分析纯。
仪器：数写滴定仪，碘量瓶(250mL)、量筒等。
2 试验方法
, 百拇医药
2.1 样品制备
(1)扦样
扦样方法可以采用ISO5555的方法，样品的传递与存放应避免强光，放在阴凉干燥处[1]。
(2)试样制备
确认样品包装无损坏，且密封完好，如必须测定其它参数，从实验室样品中首先分出用于过氧化值测定的样品，按GB/T15687制备试样。
2.2 测定
2.2.1 企业标准法[2]
称取10g左右混匀的样品，置于250mL碘瓶中，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液，盖塞摇动至样品溶解。加入1mL饱和碘化钾溶液，盖塞轻轻振摇0.5分钟使其反应，在暗处放置3分钟。取出，加入50mL蒸馏水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定，直到黄色几乎消失，添加约1mL淀粉溶液继续滴定，临近终点时，不断振动使所有的碘从溶剂层释放出来，逐滴滴加滴定液，至蓝色消失，即为终点。当油样溶解性较差时(如硬脂或动物脂肪)，可多加一些氯仿-冰乙酸混合液溶解试样(必要时水浴加热促其溶解)。
, 百拇医药
2.2.2 国标法[3]
(1)取样
表1 取样量和称量精确度
(2)操作方法
将50mL乙酸-异辛烷溶液加入锥形瓶，盖塞摇动至样品溶解。加入0.5mL饱和碘化钾溶液，盖塞使其反应1min，摇动锥形瓶至少3次，加入30mL蒸馏水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定，直到黄色几乎消失，添加约0.5mL淀粉溶液继续滴定，临近终点时，不断振动使所有的碘从溶剂层释放出来，逐滴滴加滴定液，至蓝色消失，即为终点。当油样溶解性较差时，可在锥形瓶中加入20mL异辛烷，30mL冰乙酸摇动使样品溶解。
2.3 空白试验
两种方法测定均需进行空白试验，除不加试样外，其余同上。当空白消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液超过0.1mL时，应更换试剂，重新对样品进行测定。
, 百拇医药
3 结果与分析
3.1 企业标准法精密度试验结果
每种样品重复测定5次，根据测得值计算标准差和变异系数，结果如表2、表3所示,表2 椰子油测定的精密度试验结果
表3 大豆油测定的精密度试验结果
3.2 国标法精密度试验结果
每种样品重复测定5次，根据测得值计算标准差和变异系数，结果如表4～5所示。
表4 椰子油测定的精密度试验结果
表5 大豆油测定的精密度试验结果
3.3 精密度试验结果比较
, 百拇医药
综合表2～5，将采用企标和国标方法测定的椰子油和大豆油样品中过氧化值的精密度试验结果对比如下：
表6 企标与国标方法测定不同样品中过氧化值的精密度比较
由表6可知，企标方法测得两种油样中过氧化值的标准差均为0.01，变异系数分别为4.50和2.38；国标方法测得两种油样中过氧化值的标准差分别为0.03和0.02，变异系数分别为8.82和3.77。由此说明，企标方法的标准差和变异系数较国标方法低和稳定，方法的准确度高，说明该方法相对准确可靠。
4 结论
(1)企业标准法测定食用油脂的过氧化值可操作性强、结果准确可靠，标准差和变异系数都较国标法小且稳定，更适合于企业生产中成品油脂过氧化值的快速测定，同时也为企业标准法提供了有效的参考。
, 百拇医药
(2)企业标准法参照国家标准，在国家标准的基础上，对试样的称样量、使用的试剂等进行改进，寻找快速、简单、可操作性强的方法测定生产线上食用油脂的过氧化值，保证企业安全、快速生产，为企业创造效益。
参考文献
[1] ISO 5555:1991.动植物油脂—扦样(Animal and vegetable fats and oil —Sampling).
[2] 中粮东海粮油企业标准[Q/EO300.139(8)-2009].
[3] GB/T 5009.39.《食用植物油卫生标准的分析方法》., 百拇医药(李静 樊金山)
关键词: 过氧化值 企标 国标
1 试验器材
1.1材料
椰子油，大豆油，均为企业生产。
1.2试剂与仪器
试剂：碘化钾，三氯甲烷，冰乙酸，可溶性淀粉，硫代硫酸钠，异辛烷等，均为分析纯。
仪器：数写滴定仪，碘量瓶(250mL)、量筒等。
2 试验方法
, 百拇医药
2.1 样品制备
(1)扦样
扦样方法可以采用ISO5555的方法，样品的传递与存放应避免强光，放在阴凉干燥处[1]。
(2)试样制备
确认样品包装无损坏，且密封完好，如必须测定其它参数，从实验室样品中首先分出用于过氧化值测定的样品，按GB/T15687制备试样。
2.2 测定
2.2.1 企业标准法[2]
称取10g左右混匀的样品，置于250mL碘瓶中，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液，盖塞摇动至样品溶解。加入1mL饱和碘化钾溶液，盖塞轻轻振摇0.5分钟使其反应，在暗处放置3分钟。取出，加入50mL蒸馏水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定，直到黄色几乎消失，添加约1mL淀粉溶液继续滴定，临近终点时，不断振动使所有的碘从溶剂层释放出来，逐滴滴加滴定液，至蓝色消失，即为终点。当油样溶解性较差时(如硬脂或动物脂肪)，可多加一些氯仿-冰乙酸混合液溶解试样(必要时水浴加热促其溶解)。
, 百拇医药
2.2.2 国标法[3]
(1)取样
表1 取样量和称量精确度
(2)操作方法
将50mL乙酸-异辛烷溶液加入锥形瓶，盖塞摇动至样品溶解。加入0.5mL饱和碘化钾溶液，盖塞使其反应1min，摇动锥形瓶至少3次，加入30mL蒸馏水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定，直到黄色几乎消失，添加约0.5mL淀粉溶液继续滴定，临近终点时，不断振动使所有的碘从溶剂层释放出来，逐滴滴加滴定液，至蓝色消失，即为终点。当油样溶解性较差时，可在锥形瓶中加入20mL异辛烷，30mL冰乙酸摇动使样品溶解。
2.3 空白试验
两种方法测定均需进行空白试验，除不加试样外，其余同上。当空白消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液超过0.1mL时，应更换试剂，重新对样品进行测定。
, 百拇医药
3 结果与分析
3.1 企业标准法精密度试验结果
每种样品重复测定5次，根据测得值计算标准差和变异系数，结果如表2、表3所示,表2 椰子油测定的精密度试验结果
表3 大豆油测定的精密度试验结果
3.2 国标法精密度试验结果
每种样品重复测定5次，根据测得值计算标准差和变异系数，结果如表4～5所示。
表4 椰子油测定的精密度试验结果
表5 大豆油测定的精密度试验结果
3.3 精密度试验结果比较
, 百拇医药
综合表2～5，将采用企标和国标方法测定的椰子油和大豆油样品中过氧化值的精密度试验结果对比如下：
表6 企标与国标方法测定不同样品中过氧化值的精密度比较
由表6可知，企标方法测得两种油样中过氧化值的标准差均为0.01，变异系数分别为4.50和2.38；国标方法测得两种油样中过氧化值的标准差分别为0.03和0.02，变异系数分别为8.82和3.77。由此说明，企标方法的标准差和变异系数较国标方法低和稳定，方法的准确度高，说明该方法相对准确可靠。
4 结论
(1)企业标准法测定食用油脂的过氧化值可操作性强、结果准确可靠，标准差和变异系数都较国标法小且稳定，更适合于企业生产中成品油脂过氧化值的快速测定，同时也为企业标准法提供了有效的参考。
, 百拇医药
(2)企业标准法参照国家标准，在国家标准的基础上，对试样的称样量、使用的试剂等进行改进，寻找快速、简单、可操作性强的方法测定生产线上食用油脂的过氧化值，保证企业安全、快速生产，为企业创造效益。
参考文献
[1] ISO 5555:1991.动植物油脂—扦样(Animal and vegetable fats and oil —Sampling).
[2] 中粮东海粮油企业标准[Q/EO300.139(8)-2009].
[3] GB/T 5009.39.《食用植物油卫生标准的分析方法》., 百拇医药(李静 樊金山)