安捷伦 QuEChERS前处理方法结合LC-MS/MS快速检测乳品中双氰胺
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参见附件。
谱仪;安捷伦科技有限公司1290 Infinity UHPLC。
乙腈,异丙醇均为色谱纯;试验用水为高纯去离子水;双氰胺标准品(纯度)国家标准物质中心;奶粉为市售。
液相色谱柱为Agilent ZorbaxRx-Sil(3.0mmx100mm,1.8μm,PN. 828975-301),Bond Elut QuEChERs基质分散固相萃取15mL净化管(P/N.5982-5158),美国安捷伦公司。
2.方法
(1)标准品配制
准确称取0.010g双氰胺标准品,用甲醇/水(30/70)定容到10mL的容量瓶中,制成质量浓度为1000μg/mL的储备液,从双氰胺储备液中取0.1mL用乙腈定容至10mL,制成质量浓度为10μg/mL的双氰胺标准溶液。
(2)乳品前处理方法
准确称取(2±0.02)g奶粉样品于50mL具塞离心管中,加入已知浓度的标准品混合均匀,再加入提取液(水:乙腈,V/V=1∶4)20mL,加盖后震荡均匀后,涡旋1min,超声10min,4℃10000r/min离心10min,取8mL上清液加入Bond Elut QuEChERs基质分散固相萃取15mL净化管(P/N.5982-5158)中,涡旋1min,取上清液加入1.5mL离心管中,13000rpm高速离心5min,将上清液转入2mL样品瓶中进行LC/MSMS检测。(3)仪器方法
①高效液相色谱条件
色谱柱:Agilent Zorbax-Rx-Sil(3.0mmx100mm,1.8μm,PN.828975-301);流动相A为10mM的乙酸铵水溶液,流动相B为乙腈;洗脱梯度:0.0~2.0min,98%B;2.0~4.0min,9 8 % B~7 0 % B;4.0~5.0 m i n,7 0 % B ~ 6 0 % B;5.0~5.5 m i n,60%B~40%B;5.5min~9.0min,40%B。流速:0.4mL/min;进样量:2.0μL;柱温:35℃;运行时间:9min。
②质谱条件
仪器模式为+ESI(JetStream ESI);干燥气温度325oC,干燥气流量8mL/ min,雾化器压力40psi,鞘流气温度350oC,鞘流气流量11mL/min,毛细管电压4000V,喷嘴电压0V,双氰胺的定量离子为85→68,定性离子为85→43。MRM参数见表1。
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