安捷伦 QuEChERS前处理方法结合LC-MS/MS快速检测乳品中双氰胺
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参见附件。
谱仪；安捷伦科技有限公司1290 Infinity UHPLC。
乙腈，异丙醇均为色谱纯；试验用水为高纯去离子水；双氰胺标准品(纯度)国家标准物质中心；奶粉为市售。
液相色谱柱为Agilent ZorbaxRx-Sil(3.0mmx100mm，1.8μm，PN. 828975-301)，Bond Elut QuEChERs基质分散固相萃取15mL净化管(P/N.5982-5158)，美国安捷伦公司。
2.方法
(1)标准品配制
准确称取0.010g双氰胺标准品，用甲醇/水(30/70)定容到10mL的容量瓶中，制成质量浓度为1000μg/mL的储备液，从双氰胺储备液中取0.1mL用乙腈定容至10mL，制成质量浓度为10μg/mL的双氰胺标准溶液。
(2)乳品前处理方法
准确称取(2±0.02)g奶粉样品于50mL具塞离心管中，加入已知浓度的标准品混合均匀，再加入提取液(水：乙腈，V/V=1∶4)20mL，加盖后震荡均匀后，涡旋1min，超声10min，4℃10000r/min离心10min，取8mL上清液加入Bond Elut QuEChERs基质分散固相萃取15mL净化管(P/N.5982-5158)中，涡旋1min，取上清液加入1.5mL离心管中，13000rpm高速离心5min，将上清液转入2mL样品瓶中进行LC/MSMS检测。(3)仪器方法
①高效液相色谱条件
色谱柱：Agilent Zorbax-Rx-Sil(3.0mmx100mm，1.8μm，PN.828975-301)；流动相A为10mM的乙酸铵水溶液，流动相B为乙腈；洗脱梯度：0.0～2.0min，98%B；2.0～4.0min，9 8 % B～7 0 % B；4.0～5.0 m i n，7 0 % B ～ 6 0 % B；5.0～5.5 m i n，60%B～40%B；5.5min～9.0min，40%B。流速：0.4mL/min；进样量：2.0μL；柱温：35℃；运行时间：9min。
②质谱条件
仪器模式为+ESI(JetStream ESI)；干燥气温度325oC，干燥气流量8mL/ min，雾化器压力40psi，鞘流气温度350oC，鞘流气流量11mL/min，毛细管电压4000V，喷嘴电压0V，双氰胺的定量离子为85→68，定性离子为85→43。MRM参数见表1。
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