珀金埃尔默 直接炉内消解石墨炉原子吸收光谱 快速分析大米中镉含量
近日，随着广东镉大米超标事件扩大化，湖南大米镉超标问题曝光在大众面前。湖南成为此次镉大米事件“重灾区”，株洲、衡阳、郴州、益阳、常德等多个地区的大米企业均被检测出镉超标。据广东省质监局5月公布的两批次共计151次的名单中，上榜大米的镉含量普遍达到0.4～0.5mg/kg，其中最高达到1.12mg/kg。镉大米事件再次引发了国内民众对于食品安全的忧虑。
珀金埃尔默(PerkinElmer)作为分析仪器行业的领先者，以“人类健康”和“环境健康”为使命，关注食品安全领域，食品行业提供了先进的分析测试技术方案。珀金埃尔默于6月20～21日，在国家地质测试中心组织开展了采用石墨炉AAS直接进样方法进行“米镉”检测的现场观摩活动，邀请了珀金埃尔默的相关客户及专业媒体共同参与，体验测试的全过程。本刊记者有幸参与体验了此次现场观摩活动，并就相关检测技术问题，采访了珀金埃尔默北京CKC无机技术支持张萍女士。
记者：镉大米事件属于重金属污染问题，重金属污染目前是否是食品污染的重要因素之一？
, 百拇医药
张萍：作为农产品重要污染指标之一的重金属，我国很多农田受到重金属污染，这些重金属被农作物吸收，最终可能会导致粮食或蔬菜受到污染。
今年6月1号新实施国家食品安全标准《食品中污染物限量》GB 2762-2012，对各类食品中铅、镉、汞、砷、锡、镍、铬7种重金属进行了限量值强制要求，这些指标占了总规定限量项目的53%以上(7/13)。新标准重点对我国居民健康构成较大风险的食品污染物和对居民膳食暴露量有较大影响的食品种类设置限量规定，突出安全性要求。大米是我国居民膳食镉的主要来源，其他食物对我国居民膳食镉的摄入量影响较低，控制大米镉含量几乎能控制我国居民二分之一的镉膳食暴露。如对大米中镉的限量标准规定为0.2mg/kg，高于国际标准0.4mg/kg(CAC，2006)。
记者：饮食中镉超标，会给人们带来哪些危害？
张萍：作为一种重金属元素，镉在环境中迁移活跃，过量摄入会给人体健康带来严重威胁。过量镉通过呼吸渠道进入人体，严重的可致支气管炎、局部急性肺炎、肺水肿等疾病。饮食摄取过量镉会造成急性中毒，引发肝脏和肾脏的损伤。长期摄入过量镉也会造成慢性中毒，引发呼吸道和肾脏问题。此外，镉还会引起骨质疏松，增加发生骨折的风险，其化合物还具有致癌性。日本“痛痛病”的罪魁祸首，就是“镉米”。在日本富山县，采矿活动带来的含镉污水被灌溉至稻田，人们因长期食用镉米引起镉中毒，受害者达到数百人。农业部门近年的抽查和学者的研究也表明，我国约10%的稻米存在镉超标问题。
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记者：我国已执行的食品中污染物限量新标规定，镉在大米中的限量标准为0.2mg/kg，高于国际标准。那么对于镉大米的检测手段有哪些特殊要求？
张萍：限量标准为0.2mg/kg，但一般实际样品镉含量可能会更低，需要检测方法检测限在GB/T 5009.15方法中，石墨炉检出限是0.1μg/kg以下。这样就需要严格控制检测过程的各个环节，如器皿、酸、水、样品前处理过程污染控制、仪器检测能力等。
记者：针对镉大米检测，目前行业主要采用哪些检测技术和设备？效果如何？
张萍：目前，实验室主要采用微波消解或敞开湿法消解，原子光谱技术，如石墨炉原子吸收或等离子体质谱等检测手段。
例如，G B 5 0 0 9.3 6粮食—GB 5009.15(12)-2003针对食品中镉(铅)的测定，采用石墨炉原子吸收光谱法，样品前处理方法包括压力消解罐消解法、干法灰化、过硫酸铵灰化法及湿式消解法。这些样品前处理方法存在两点不足：一是需要消解、赶酸等环节，消耗大量高纯试剂，同时费时；二是容易因试剂污染、过程污染或损失，带来误差。
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记者：珀金埃尔默针对镉大米检测提供了哪些解决方案？具有怎样的优势？
张萍：除上述常规检测手段外，我们提供独特的直接炉内消解石墨炉原子吸收光谱技术能够快速准确分析大米中镉含量。
该法基于珀金埃尔默独特仪器设计，包括：THGA(横向加热)石墨炉；专利纵向交流zeeman效应背景校正；独特的通空气、氩氢气体等技术，消除有机物、氯化物等的干扰；彩色TubeView石墨炉摄像头；业内最高灵敏度、新型内置直流ASCOM石墨炉电源；专利TTC(真实温度控制)技术，石墨炉温度准确到±10℃；自动节气停水技术；专利BOC(自动基线调零)技术，每次测定读数前，自动进行零点漂移校正，克服由于灯、电路漂移或石墨炉两边石英窗变脏引起的零点变化，长时间测定稳定性好。
该方法所带来的检测方面的优势包括以下几方面：(1)灵敏度高；(2)分析速度快(从称样到检测报告小于30分钟)；(3)结果准确度高(国内外大米标准物质的标准值完全一致)；(4)重现性稳定性好(RSD<2%)；(5)完全避免了繁琐的样品前处理带来的各种污染；(6)试剂用量为常规方法5%以内。
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记者：请您具体介绍一下，珀金埃尔默提供的独特的直接炉内消解石墨炉原子吸收光谱技术测定法，在样品前处理环节有哪些特色？
张萍：该检测方法采用快速样品前处理方法——不完全消解法。操作过程大致如下：将样品碾碎(如果是面粉类样品可以直接进样，如果是非面粉类样品无须粉末，约需5分钟)，准确称取约0.2000g样品于50mL刻度管中，用适量去离子水湿润摇匀(1mL左右)，加入0.5mL浓硝酸(BV-3级)，120度加热约20～30分钟溶解取下稍冷，用0.1%曲拉通定容至10mL，再应用石墨炉分析。其大大简化复杂的样品前处理过程，节省了检测的时间。
记者：随着食品检测需求的提升，快速检测发展迅速，在镉大米及食品中其他重金属检测领域，快速检测技术的应用情况如何？
张萍：镉大米及食品中其他重金属快速检测需求越来越大，但大多数方法均为筛查方法，极少数达到限量值要求，往往需要送至实验室作进一步检测。而独特炉内消解石墨炉原子吸收光谱技术能够满足上述快速检测要求。
早在2006年，珀金埃尔默中国技术支持团队就已陆续开发了一系列相关检测方法，如针对食用油中重金属、奶粉中Pb，以及胶囊中Cr的快速分析检测方法等。
炉内消解石墨炉原子吸收光谱技术同时也适应于其他重金属检测，相关要点总结如下：测定Cd、Pb等元素的粉末状样品，可以采用悬浮液稳定剂直接稀释上机测定；如果是固体样品，没有直接溶解的溶剂，可以用硝酸快速不完全溶解样品后，用石墨炉直接进样分析；采用标准加入校准法，能够很好消除基体对测定结果的影响。, http://www.100md.com(逯文娟)
珀金埃尔默(PerkinElmer)作为分析仪器行业的领先者，以“人类健康”和“环境健康”为使命，关注食品安全领域，食品行业提供了先进的分析测试技术方案。珀金埃尔默于6月20～21日，在国家地质测试中心组织开展了采用石墨炉AAS直接进样方法进行“米镉”检测的现场观摩活动，邀请了珀金埃尔默的相关客户及专业媒体共同参与，体验测试的全过程。本刊记者有幸参与体验了此次现场观摩活动，并就相关检测技术问题，采访了珀金埃尔默北京CKC无机技术支持张萍女士。
记者：镉大米事件属于重金属污染问题，重金属污染目前是否是食品污染的重要因素之一？
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张萍：作为农产品重要污染指标之一的重金属，我国很多农田受到重金属污染，这些重金属被农作物吸收，最终可能会导致粮食或蔬菜受到污染。
今年6月1号新实施国家食品安全标准《食品中污染物限量》GB 2762-2012，对各类食品中铅、镉、汞、砷、锡、镍、铬7种重金属进行了限量值强制要求，这些指标占了总规定限量项目的53%以上(7/13)。新标准重点对我国居民健康构成较大风险的食品污染物和对居民膳食暴露量有较大影响的食品种类设置限量规定，突出安全性要求。大米是我国居民膳食镉的主要来源，其他食物对我国居民膳食镉的摄入量影响较低，控制大米镉含量几乎能控制我国居民二分之一的镉膳食暴露。如对大米中镉的限量标准规定为0.2mg/kg，高于国际标准0.4mg/kg(CAC，2006)。
记者：饮食中镉超标，会给人们带来哪些危害？
张萍：作为一种重金属元素，镉在环境中迁移活跃，过量摄入会给人体健康带来严重威胁。过量镉通过呼吸渠道进入人体，严重的可致支气管炎、局部急性肺炎、肺水肿等疾病。饮食摄取过量镉会造成急性中毒，引发肝脏和肾脏的损伤。长期摄入过量镉也会造成慢性中毒，引发呼吸道和肾脏问题。此外，镉还会引起骨质疏松，增加发生骨折的风险，其化合物还具有致癌性。日本“痛痛病”的罪魁祸首，就是“镉米”。在日本富山县，采矿活动带来的含镉污水被灌溉至稻田，人们因长期食用镉米引起镉中毒，受害者达到数百人。农业部门近年的抽查和学者的研究也表明，我国约10%的稻米存在镉超标问题。
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记者：我国已执行的食品中污染物限量新标规定，镉在大米中的限量标准为0.2mg/kg，高于国际标准。那么对于镉大米的检测手段有哪些特殊要求？
张萍：限量标准为0.2mg/kg，但一般实际样品镉含量可能会更低，需要检测方法检测限在GB/T 5009.15方法中，石墨炉检出限是0.1μg/kg以下。这样就需要严格控制检测过程的各个环节，如器皿、酸、水、样品前处理过程污染控制、仪器检测能力等。
记者：针对镉大米检测，目前行业主要采用哪些检测技术和设备？效果如何？
张萍：目前，实验室主要采用微波消解或敞开湿法消解，原子光谱技术，如石墨炉原子吸收或等离子体质谱等检测手段。
例如，G B 5 0 0 9.3 6粮食—GB 5009.15(12)-2003针对食品中镉(铅)的测定，采用石墨炉原子吸收光谱法，样品前处理方法包括压力消解罐消解法、干法灰化、过硫酸铵灰化法及湿式消解法。这些样品前处理方法存在两点不足：一是需要消解、赶酸等环节，消耗大量高纯试剂，同时费时；二是容易因试剂污染、过程污染或损失，带来误差。
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记者：珀金埃尔默针对镉大米检测提供了哪些解决方案？具有怎样的优势？
张萍：除上述常规检测手段外，我们提供独特的直接炉内消解石墨炉原子吸收光谱技术能够快速准确分析大米中镉含量。
该法基于珀金埃尔默独特仪器设计，包括：THGA(横向加热)石墨炉；专利纵向交流zeeman效应背景校正；独特的通空气、氩氢气体等技术，消除有机物、氯化物等的干扰；彩色TubeView石墨炉摄像头；业内最高灵敏度、新型内置直流ASCOM石墨炉电源；专利TTC(真实温度控制)技术，石墨炉温度准确到±10℃；自动节气停水技术；专利BOC(自动基线调零)技术，每次测定读数前，自动进行零点漂移校正，克服由于灯、电路漂移或石墨炉两边石英窗变脏引起的零点变化，长时间测定稳定性好。
该方法所带来的检测方面的优势包括以下几方面：(1)灵敏度高；(2)分析速度快(从称样到检测报告小于30分钟)；(3)结果准确度高(国内外大米标准物质的标准值完全一致)；(4)重现性稳定性好(RSD<2%)；(5)完全避免了繁琐的样品前处理带来的各种污染；(6)试剂用量为常规方法5%以内。
, 百拇医药
记者：请您具体介绍一下，珀金埃尔默提供的独特的直接炉内消解石墨炉原子吸收光谱技术测定法，在样品前处理环节有哪些特色？
张萍：该检测方法采用快速样品前处理方法——不完全消解法。操作过程大致如下：将样品碾碎(如果是面粉类样品可以直接进样，如果是非面粉类样品无须粉末，约需5分钟)，准确称取约0.2000g样品于50mL刻度管中，用适量去离子水湿润摇匀(1mL左右)，加入0.5mL浓硝酸(BV-3级)，120度加热约20～30分钟溶解取下稍冷，用0.1%曲拉通定容至10mL，再应用石墨炉分析。其大大简化复杂的样品前处理过程，节省了检测的时间。
记者：随着食品检测需求的提升，快速检测发展迅速，在镉大米及食品中其他重金属检测领域，快速检测技术的应用情况如何？
张萍：镉大米及食品中其他重金属快速检测需求越来越大，但大多数方法均为筛查方法，极少数达到限量值要求，往往需要送至实验室作进一步检测。而独特炉内消解石墨炉原子吸收光谱技术能够满足上述快速检测要求。
早在2006年，珀金埃尔默中国技术支持团队就已陆续开发了一系列相关检测方法，如针对食用油中重金属、奶粉中Pb，以及胶囊中Cr的快速分析检测方法等。
炉内消解石墨炉原子吸收光谱技术同时也适应于其他重金属检测，相关要点总结如下：测定Cd、Pb等元素的粉末状样品，可以采用悬浮液稳定剂直接稀释上机测定；如果是固体样品，没有直接溶解的溶剂，可以用硝酸快速不完全溶解样品后，用石墨炉直接进样分析；采用标准加入校准法，能够很好消除基体对测定结果的影响。, http://www.100md.com(逯文娟)
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