QuEChERS样品制备方法应用于LC/MS和LC/UV测定橙汁中多菌灵和其他康唑类杀菌剂
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2014年7月1日
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参见附件。
本文讨论了橙汁中康唑类杀菌剂(包括多菌灵)的样品制备策略。首先，使用QuEChERS方法的DisQuE产品进行样品制备，用以检测各种水果、蔬菜和果汁中的杀虫剂含量。结合QuEChERS方法，UPLC/MS/MS可以轻易检测出10μg/L(ppb)包括多菌灵在内的5种康唑类杀菌剂，且无需进行进一步的样品制备操作。QuEChERS提取液可以作为前体样品，然后进一步净化并使用液相色谱UV检测器分析其中ppb水平的多菌灵和其他康唑类杀菌剂目标分析物。利用Oasis MCX小柱进行固相萃取(SPE)可对待测物进行富集，并减少基质干扰。该方法通过使用配备UV检测的液相色谱可完成多菌灵样品在低ppb水平的准确定量。Oasis MCX净化操作虽然不是UPLC/MS/MS分析的必需步骤，却能够减少基质效应而得到更加洁净的提取物。因此，使用QuEChERS方法DisQuE产品制备的样品适用于UPLC/MS/MS直接分析，及经混合模式SPE富集和净化之后的HPLC/UV测定。
沃特世解决方案
Xevo？ TQ质谱；ACQUITY UPLC？ H-Class系统；ACQUITY UPLC BEH C18柱；XBridgeTM BEH C18XP色谱柱；DisQuETM试剂袋产品；Oasis？ MCX萃取柱；LCMS认证样品瓶。
实验
用作质谱分析的UPLC条件
系统：ACQUITY UPLC H-Class；
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18，2.1×100mm，1.7μm(部件编号：186002352)；
进样量：10μL；
温度：40℃；
流动相A：0.1%NH4OH水溶液；
流动相B：0.1%NH4OH甲醇溶液；
流速：0.40mL/min；
梯度：流动相B初值为10%，4分钟内线性梯度增至90%，保持5分钟 ......
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