□ 厉 芬 王凤丽 朱佳茜 王新财 顾宽宇 湖州市食品药品检验研究院

    铁皮石斛中有机磷的检测方法分析

    □ 厉 芬 王凤丽 朱佳茜 王新财 顾宽宇 湖州市食品药品检验研究院

    摘 要：本文研究的目的是制定一套成熟的铁皮石斛药材中有机磷农药多残留检测方法，以期为中药材中农药多残留检测方法的制定和完善提供依据。在空白铁皮石斛中加入41种有机磷标品，用水浸润样品，以丙酮和乙腈作为提取溶剂，高速均浆为提取手段，GPC和Carb-NH2柱固相萃取联用作为净化方式，用FPD-GC检测，发现各个农药的回收率在84.2%～105.8%，重复性在2.76%～6.58%，方法定量限在0.002～0.01 mg/kg，符合农药残留检测要求。

    关键词：铁皮石斛；有机磷；凝胶净化

    铁皮石斛为兰科植物石斛属铁皮石斛新鲜或干燥的茎，其含有多糖、芪类、生物碱、氨基酸和微量元素等多种成分，具有增强免疫、抗氧化、抗肿瘤、抗疲劳、降血糖和养阴生津等多种保健功能。铁皮石斛的鲜茎可直接食用，也可炖汤、泡茶、浸酒，通常加工成干品，如铁皮枫斗等。近年来，以铁皮石斛为原料的保健品越来越多，畅销国内和国外市场。但由于野生铁皮石斛资源较少，目前市场上多为栽培品，难免使用农药防治病虫害，如农药使用不当，农药残留超标将危及食品安全。

    农药多残留是指使用农药之后一个时期内没有被分降解而残留于生物体内、土壤、水体、大气中的农药原体、降解物和有毒代谢物及杂质的总称。人们食用了被污染的中草药及其保健制品后，残留在其中的农药便会积聚在体内，因其代谢缓慢，最终将导致急性或慢性中毒，产生严重的后果。因此，世界各国对此高度重视，欧美国家都对传统药和草药制定了非常严格的农药多残留限量标准。农药多残留检测属于复杂混合物中痕量组分分析技术，中药材保健品农药多残留检测具有以下特点：既需要精细的微量操作手段，又需要高灵敏度的痕量检测技术[1]。农药多残留量检测方法的研究已成为影响中药国际贸易的最重要技术要求之一，影响中药保健品走向国际化与现代化。因此，研制简单、快速、准确，并可同时定性、定量的农药多残留检测方法是保障人民食品药品安全，推动中药材保健食品的现代化建设迫切需要解决的问题之一。

    1 材料和方法

    1.1 材料与试剂

    所用水为经过二次蒸馏的重蒸水；丙酮、乙腈、二氯甲烷(色谱纯 ......