□ 黄晓庆 晋中市质量技术监督检验测试所

    山西老陈醋中川芎嗪含量的测定及其不确定度分析

    □ 黄晓庆 晋中市质量技术监督检验测试所

    多年来，山西老陈醋凭借选料上乘、品质优良、营养成分丰富等优点，成为我国酿造食醋久负盛名的品牌，而其独特的食疗保健作用也渐渐被认识并开发使用。2014年10月1日实施的《地理标志产品山西老陈醋》的新标准就增加了具有扩张血管、防止血栓形成、改善脑缺血等多种作用的盐酸川芎嗪这一特征指标，该特征指标的提出严格保证了山西老陈醋的品质，而其中川芎嗪含量的精确测量就显得尤为重要。

    测量不确定度是评定测量水平的特性指标，也是判定结果可靠程度的重要依据。本文主要利用UPLC对山西老陈醋中川芎嗪含量进行精确测量，并根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL06)和《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)，对测量过程中可能引起不确定度的各因素进行分析和量化，最终计算出该方法的合成不确定度。

    实验部分

    材料与试剂

    盐酸川芎嗪标准品(分子式C8H12N2·HCl·5H2O，其中含C8H12N2·HCl以82.5℅计)：中国食品药品检定研究院；待测样品为某品牌山西老陈醋；甲醇、磷酸二氢铵：色谱纯；其余试剂为分析纯。

    仪器与设备

    超高效液相色谱仪：美国Waters公司；天平：梅特勒XP205；TGL-16A高速离心机：长沙平凡仪器仪表有限公司。

    实验方法

    1 样品处理方法

    用5mL移液器准确移取10mL样品于125mL分液漏斗中，用NaOH溶液调至碱性(pH为8～9)，加入5mL三氯甲烷，混匀萃取，离心分层，转移三氯甲烷相，重复上述操作三次，合并三氯甲烷相。再以4.5mL浓度为0.2mol/L的盐酸萃取三氯甲烷相两次，合并水相，用超纯水定容至25mL容量瓶中 ......