□ 鹿文红 方梦渔 郭 飞 张 娟 梁志桃 上海格瑞产品检测有限公司，农业部设施园艺产品质量安全控制重点实验室

    液相色谱-质谱/质谱法测定鸡肉中磺胺醋酰残留量的测量不确定度评定

    □ 鹿文红 方梦渔 郭 飞 张 娟 梁志桃 上海格瑞产品检测有限公司，农业部设施园艺产品质量安全控制重点实验室

    根据《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》(GB/T21316-2007)[1]规定的测量步骤对鸡肉中磺胺醋酰的含量进行了测定，根据测量不确定度的评定理论，分析整个测试过程中的不确定度来源，结果表明拟合直线求样品溶液浓度和标准溶液配制是该方法不确定度的主要来源。

    磺胺醋酰；液相色谱-串联质谱法；不确定度

    本实验根据《测量不确定度的要求》(CNAS-CL07：2011)[2]中有关测量不确定度的要求，对高效液相-串联质谱法测定鸡肉中磺胺醋酰残留的不确定度进行分析与评定，找出主要分量，为测量结果的准确性和可靠性提供科学依据。

    1 测量方法和数学模型

    1.1 材料与试剂

    上海市2014年农产品质量检测抽查任务中于市场抽样鸡肉样品。

    乙腈(色谱纯，CNW TechnologiesGmbH，德国)，正己烷(色谱纯，CNW Technologies GmbH，德国)，正丙醇(色谱纯，CNW Technologies GmbH，德国)。

    1.2 仪器与设备

    液相质谱-串联质谱联用仪XEVOTQ(Waters，美国)，离心机(D-37520，ThermoFisher，德国)，微波炉(M1-211A，美的，中国)，旋转蒸发仪(2034，Welch，美国)。

    1.3 前处理方法

    1.3.1 提取

    精确称取鸡肉2.00 g置于玻璃研钵中，再称取6.00 g C18填料加至试样上用玻璃杵轻轻研磨，使样品与填料混合均匀，装于50 mL具螺旋盖聚四氟乙烯离心管中，加入25 mL乙腈-水溶液，涡旋震荡1 min，放入家用微波炉中在光波模式下微波辐照30 s ......