石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中镉含量的不确定度评定

    镉是一种对人体有害的重金属，在环境中分布很广,而水稻这一大宗谷物类农作物对镉的吸收富集能力比较强，尤其容易超标，稻谷中镉含量在粮食流通环节中是必测的项目之一，通过稻谷中镉含量的不确定度分析，提高稻谷质量评判的科学性，对指导粮食收购具有重要意义。测量不确定度是对测量结果可能误差的度量，是定量说明测量结果质量好坏的参数，与测量过程中的诸多因素有关，合理评定测量结果的不确定度不仅是与国际接轨的需要,也是《检验检测机构资质认定评审准则》提出的要求。本文参照GB 5009.15-2014《食品安全国家标准 食品中镉的测定》对稻谷进行检测，并对检测过程中引入的不确定度进行分析与评定。测量环境条件：温度(20±5)℃,湿度55～65%,主要测量仪器：石墨炉原子吸收光谱仪；电子天平；100ml单标线容量瓶,；100ul移液器；1ml移液器；主要试剂

    硝酸(UP级),镉标准溶液1000μg/ml；样品,随机选取2015年粮食收购环节中的晚籼稻谷作为本次实验样品。测量过程：对所选稻谷样品去杂去皮，经无污染粉碎机粉碎，过40目筛均匀后随机称取0.5g(精确到0.0001)，加入6ml硝酸，150℃高压罐消解5～6小时至消解液澄清透明，冷却后，完全转移至容量瓶，加水定容至100.0ml，充分混匀，即为待测液，同时按以上方法做空白对照，然后石墨炉原子吸收光谱法测定其中的镉含量。主要仪器条件：波长228.8nm,灰化温度250℃，原子化温度1800℃，背景校正：塞曼效应。配制系列镉标液作校准曲线，试剂空白自动扣除，对该稻谷样品在重复性条件下进行10次独立测定取平均值。

    建立数学模型

    式(1)中：

    W为稻谷试样中镉的质量分数，mg/kg

    C为测定样液中镉的质量浓度 ......