□ 刘 丽 赵媛媛 李 飞 张耀广 柴彦兵 石家庄君乐宝乳业有限公司

    LC-MS检测乳制品中金霉素、土霉素、四环素的方法

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    本文建立了乳制品中金霉素、土霉素、四环素的LC-MS测定方法。样品用浓度为0.1 mol/L的Na2Ed TAMcllvaine缓冲液(pH=4±0.05)提取，经过滤和离心后，上清液用HLB固相萃取柱净化，用LC-MS测定，C18毛细管管柱分离，定性离子丰度比定性，外标法定量离子定量。标准曲线相关系数在0.998 9～0.999 8，方法检出限为0.05 mg/kg，平均加标回收率在74.2%～91.4%，精密度相对标准偏差在0.77%～5.44%。结果表明所建立的方法经济、准确、可靠，适用于乳制品中四环素、金霉素、土霉素的检测。

    乳制品；LC-MS；金霉素；土霉素；四环素

    1 实验部分

    1.1 仪器与试剂

    液相色谱-质谱联用仪：AGi len t126 0-AB 4000Q triP；分析天平；固相萃取装置；高速离心机；涡旋振荡器；吹氮浓缩仪；色谱纯甲醇；色谱纯乙腈；乙二胺四乙酸二钠；三氟乙酸；柠檬酸；磷酸氢二钠 ......