饮料中还原糖测定结果不确定度的评定
酒石酸,碱性,容量瓶,1实验部分,2结果与讨论,3结语
□ 王玲玲 韩莹莹 邢薇薇 安徽省食品药品检验研究院饮料中还原糖测定结果不确定度的评定
□ 王玲玲 韩莹莹 邢薇薇 安徽省食品药品检验研究院
根据JJF1059-1999和GB/T5009.7-2008还原糖含量的测定原理,建立不确定度的数学模型,系统分析并计算饮料中还原糖测量全过程的不确定度各分量,结果标准不确定度及扩展不确定度。计算得到在还原糖的含量为8.6 g/100 g时,扩展不确定度为0.088 g/100 g,包含因子k=2。
不确定度;直接滴定法;饮料;还原糖
1 实验部分
1.1 材料
样品:市售饮料;
试剂:葡萄糖(高纯试剂)、碱性酒石酸铜溶液(A、B液),除特别指明外。所用试剂均为分析纯,实验用水为二级水。
1.2 实验方法
1.2.1 葡萄糖标准溶液的配制
称取1.0 g(精确至0.0001g)无水葡萄糖(在105 ℃烘箱内烘干3 h并在干燥器中冷却),置于1000m L量瓶中,加水溶解后加盐酸5 m L,再用水稀释至刻度。
1.2.2 碱性酒石酸铜溶液的标定
吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.00m L,置于1 50m L锥形瓶中,加水10m L,摇匀加入玻璃珠2~3粒,从滴定管滴加约9 m L葡萄糖标准溶液(1.0000g/L),控制在2mi n内加热至沸,在沸腾状态下以0.5滴/s的速度继续滴定,直至溶液的蓝色消失为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积,同时平行操作3份,取其平均值,计算每10m L(甲乙液各5 m L)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量。
1.2.3 样品测定
称取样品100 g,置蒸发皿中,在水浴上微热搅拌除去二氧化碳后,移入250m L容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿数次,洗涤液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀。吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.00m L ......
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