□ 金艳红 朱群英 南昌市疾病预防控制中心

    QuEChERS耦合UPLC-MS/MS同时测定葡萄中9种植物生长调节剂

    □ 金艳红 朱群英 南昌市疾病预防控制中心

    目的：采用液质联用同时测定葡萄中α-萘乙酸、多效唑、2、4-D、矮壮素、吲哚-3-丁酸、6-苄基腺嘌呤、氯吡脲、缩节胺和对氯苯氧乙酸9种植物生长调节剂。方法：样品按QuEChERS方法前处理采用乙腈提取、PSA净化，以乙腈-10 mmol/L乙酸铵(0.05%氨水)溶液为流动相，梯度洗脱，Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18(2.1 mm×100 mm，1.7 μm)不锈钢色谱柱分离，三重四级杆质谱多反应监测方式检测，外标法定量。结果：9种植物生长调节剂在线性范围内具有良好的线性关系，线性相关性r≥0.99，检出限在0.15～8.89 μg/kg，加标回收率在77.2%～112.0%，相对标准偏差在2.08%～9.12%。结论：该方法耗时短、操作简单、有机试剂使用少，灵敏度高、回收率好，适用于日常葡萄中多种植物生长调节剂检测，可缩短检测周期。

    QuEChERS；液质联用；葡萄；植物生长调节剂

    植物生长调节剂(Regulator)的使用已逐渐成为推动现代化农业生产发展的重要手段，它是一类具有植物激素活性的人工合成化学物质，属于农药范畴[1]。然而，与其他农药一样，植物生长调节剂具有一定的毒性。现农业植物激素使用情况增多，安全性也受到广泛关注[2]。

    随着人们食品安全意识的提高，植物生长调节剂的检测方法不断更新。使用方法为气相色谱法(GC)[3-8]，需要衍生化反应，前处理过程较繁琐；酶联免疫法[9-11],该方法可作为一种快速筛查方法，有特异性强、灵敏度高、易于推广等优点，但也存在很多缺陷。高效液相色谱法和液相色谱-质谱联用法是目前最常用的分析方法，液相色谱-质谱法联用法以其抗干扰能力强、灵敏度高并且能够提供化合物结构信息而应用于多组分同时分析检测[12-19]。本文以采用乙腈提取、PSA净化按QuEChERS方法前处理，液质联用法同时测定葡萄中9种植物生长调节剂。

    1 实验部分

    1.1 仪器与试剂

    1.1.1 仪器

    超高效液相色谱仪LC-30A与三重四级杆质谱仪LCMS-8040联用系统(日本岛津公司)；Organomation N-EVNP24氮吹仪；IKA MS3涡旋振荡器；Milli-Q Direct8 超纯水机；Peak Scientific氮气发生器(NM32L)；eppendorf 5424台式高速离心机 ......