□ 李达 户庆云 肇庆出入境检验检疫局

    □ 张琦 吉林出入境检验检疫局

    多壁碳纳米管分散固相萃取净化-气相色谱三重四级杆质谱联用同时测定桂皮中10种有机磷农药

    □ 李达 户庆云 肇庆出入境检验检疫局

    □ 张琦 吉林出入境检验检疫局

    建立一种多壁碳纳米管分散固相萃取净化-气相色谱三重四级杆质谱联用同时测定桂皮中10种有机磷农药的检测方法。样品经乙腈提取，以MWCNTs、PSA和MgSO4净化，离心、过滤后经气相色谱三重四级杆质谱测定，外标法定量。结果表明，10种有机磷农药在0.01~1.0μg/mL范围内具有良好的线性。加标回收率为78.3%~105.2%，相对标准偏差(n=5)为1.6%～9.2%，方法检出限为0.001~0.010mg/kg。该方法操作简单快捷、准确、检测成本低，能满足桂皮中有机磷农药残留的检测要求。

    多壁碳纳米管 分散固相萃取 气相色谱三重四级杆质谱 桂皮 有机磷农药

    广东肇庆被称为“桂皮之乡”，种植桂树历史悠久，肇庆桂皮品质纯、产量大，产品远销欧洲、美洲、南洋群岛一带及港澳地区。近年来，随着国际贸易竞争的不断加剧以及各国对食品安全要求的提高，发达国家对此类产品制定了严格的农药残留限量。由于农药残留检测项目的不断增多，农药残留问题已成为我国桂皮出口的瓶颈。

    桂皮是一种有芳香性气味的香辛料，其基质复杂且含有大量的干扰物质，因此样品的有效净化前处理是实现准确分析检测的前提，同时也能避免仪器被污染的风险。目前，农药检测常用的提取方法有固相萃取法[1]、加速溶剂萃取法[2]、微波萃取法[3]和固相微萃取法[4]等。2003年，Anastassiades等[5]提出了QuEChERS方法，该方法准确、快速、简便、高效、成本低廉，在动植物源食品农兽药残留的检测中得到了广泛应用[6、7]。多壁碳纳米管具备较大的比表面积和较多的吸附位点，极好地增强了吸附性能，其吸附性优于C18、PSA和GCB等常用的吸附材料。此外，碳纳米管具有特殊π电子产生的π-π共轭作用，因此多壁碳纳米管拥有高选择性。目前 ......