□ 张礼仲 李文贵 李 岚 吴科荣 江中药业股份有限公司

    保健食品与食品的型式检验项目中大多数有铅、砷、汞、铬、镉等重金属测定，测定方法一般来源于国标[1]，所用仪器通常为原子吸收分光光度计(AA)。但原子吸收分光光度计每分析一个元素就需要更换一个空心阴极灯，调节仪器参数耗时长，过程繁杂。而电子耦合等离子发散光谱仪(ICPOES)用于重金属测定时，快捷且可供多元素同时测定[2]。相对于以传统吸收光谱为原理的原子吸收分光光度计，电感耦合等离子发射光谱仪以发射光谱为原理，并以其优异的分析性能、较快的分析速度和灵活的配置选择，在减少干扰源、增加元素检测数量和简化操作流程等方面不断实现重金属检测的快捷化[3，4]。如果要用ICP替代原吸法，需进行两种仪器测定结果比对及相关方法学试验，为优选处理方法和检测方法提供参考依据。

    1 仪器与材料

    仪器：PE optima8300DV电感耦合等离子体发射光谱仪、微型化学原子化器MCA-E401、北京普析TAS-986(G)原子吸收分光光度计、QWAVE 4000微波消解仪、梅特勒TOLEDO MS204S电子天平。

    试药与试剂：铅(GBW08619)、砷(GBW(E)080117)、汞(GBW08617)，均购于中国科学计量院；水为超纯水，硝酸、盐酸为优级纯，其他试剂均为分析纯；奶粉样品及重金属含量均由上海SGS公司提供。

    2 方法与结果

    2.1 供试品溶液的制备

    2.1.1 微波消解法

    取供试品粗粉约0.5 g，精密称定，置耐压耐高温微波消除罐中，加硝酸5～10 mL(如果反应剧烈 ......