石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装纸中的铅的不确定度评价
铅含量,定容,1实验部分,2铅的不确定度的评价,3食品包装纸中标准不确定度的合成及扩展,4结论
□ 倪永标 诸葛海涛 闻 诚 晏 嫣 江苏省产品质量监督检验研究院重金属铅在现行的食品安全国家标准常常被作为衡量食品包装是否受到重金属污染的指标之一。我国最新制定的GB 4806.8-2016《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》[1]明确规定了限量指标,比GB11680-1989《食品安全国家标准 食品包装用原纸卫生标准》更加严格。GB/T 31604.34-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 铅的测定和迁移量的测定》[2]标准中规定了多种方法对食品用包装纸中的铅来进行测定。
不确定度是测量水平的指标,是因为在测量过程中存在着误差,从而对所测结果不能够肯定的程度。本文以AAS法测定食品包装纸中铅为例,对实际检测结果进行了不确定度评定,分析了在检测过程中可能存在的不确定度来源,根据测定结果合成铅的标准不确定度和扩展不确定度,为正确评价和使用检测结果提供了依据。
1 实验部分
1.1 样品、实验仪器与实验试剂
食品包装纸:某食品包装企业生产。
原子吸收光谱仪(ICE3500,美国赛默飞)、电子分析天平(XS204,梅特勒-托利多)、微波消解仪(MARS6,CEM)、赶酸仪(BHW-09C,博通)、硝酸(优级纯)、铅标准溶液1 000 μg/mL(国家钢铁材料测试中心)。
1.2 实验方法
称取1.000 g样品于微波消解罐中,加入8 mL硝酸,加盖放置1 h,将消解罐密封后放入微波消解仪中,设定微波消解程序:180 ℃消解25 min,消解完全后,冷却,打开消解罐,在赶酸仪上以120 ℃加热至近干,然后少量多次用纯水冲洗微波消解罐,将洗液合并于25 mL容量瓶中,定容至刻度,混匀,过滤,进行测定,同时做试样空白。
1.3 AAS工作条件
波长:283.3 nm ......
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