不同前处理方法及显色体系测定面制食品中铝含量的方法比较
高氯酸,干法,1材料与方法,2实验结果及讨论,3结论
□ 路 丹 谱尼测试集团股份有限公司铝是人体非必需微量元素,食品中使用的含铝添加剂是人类膳食铝暴露的主要来源[1]。长期摄入过量的铝会损伤人的大脑,毒害神经和骨髓,导致痴呆,还可能出现贫血、骨质疏松等疾病[2-3]。WHO/FAO于1989年就正式将铝确定为食品污染物加以控制,提出人体铝的暂定每周允许摄入量为7 mg/kg BW[4]。2011年6月,在JECFA的第74次大会上,将铝的暂定每周耐受摄入量(PTWI)修订为2 mg/kg BW。
目前,旧国家标准法[5]测定面制品中铝含量是三元显色体系显色,而新国家标准法[6]测定面制品中铝含量是四元显色体系显色。近年来文献报道有关面制品铝含量测定的前处理方法有硝酸-高氯酸消化[7]、硝酸-硫酸消化[8]、干法消化[9]等,显色体系有铝三元显色体系和铝四元显色体系[10],各种方法都有其优缺点。本文对比了不同前处理方法及不同显色体系对测定面制食品中铝含量的影响,总结了样品处理过程及显色过程的一些经验,探讨了不同处理技术的优缺点,对提供铝的检测水平有一定帮助。
1 材料与方法
1.1 试剂与仪器
硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、硫酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、冰乙酸(优级纯)、乙酸钠、乙二胺、聚乙二醇辛基苯醚、铬天青S、溴化十六烷基三甲胺、溴代十六烷基吡啶、抗坏血酸、铝标准溶液(1 000 μg/mL),铝标准使用液(1.0 μg/mL,由铝标准溶液逐级稀释而成)。
分析天平(感量0.000 1 g)、紫外/可见分光光度计、恒温干燥箱、酸度计(±0.1pH)。所用玻璃仪器均需以硝酸(1+4)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净备用。
1.2 实验方法
1.2.1 样品处理
1.2.1.1 硝酸-高氯酸湿法消化
精确称取经85 ℃干燥4 h后样品1.0 g左右,置于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加10~15 mL硝酸-高氯酸(5+1)混合液,置电热板上缓缓加热至消化液无色透明,并出现大量高氯酸烟雾,取下锥形瓶,加入0.5 mL硫酸,再置电热板上适当升高温度加热除去高氯酸,加10~15 mL水,加热至沸,冷却后用水定容至50 mL容量瓶(保证试样溶液中含1%硫酸)中,同时做消化空白。
1.2.1.2 硝酸-硫酸湿法消化
精确称取经85 ℃干燥4 h后样品1.0 g左右 ......
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