原子吸收法测定食品中镉含量的不确定度评定(2)
2.2.3 标准溶液制备不确定度分量评定
a.镉标准溶液为1000μg/mL，扩展不确定度(k=2)为2μg/mL，其标准不确定度u31rel=2/(2×103)=0.0001。
b.制备标准溶液时，1mL和5mL单标线移液管各使用1次，1mL移液管允差为±0.007mL，5mL移液管允差为±0.015mL[7]，按均匀分布处理，k=31/2。
校准分量不确定度：U41rel={[1×0.007/(31/2×1))]2+[1×0.015/(31/2×5)]2}1/2=0.0044。
温度变化不确定度：定容在(20±5)℃进行[5]，水的体膨胀系数为2.1×10-4/℃，温度变化导致的玻璃计量器具最大相对体积变化为5℃×2.1×10-4/℃=0.105%，按均匀分布处理，k=31/2。共2次：U42rel={[2×(0.105%/31/2)2]1/2=0.00086。
, 百拇医药
合成：U4rel=(0.00442+0.000862)1/2=0.0045。
2.2.4 取样的不确定度分量评定
因样品充分混匀后随机取样，可认为样品均匀，取样的不确定度忽略不计。
2.2.5 称量的不确定度分量评定
称取约0.4g样品，天平允差为±0.5mg，按均匀分布处理，k=31/2。平称量两次获得样品质量：U5rel=[(0.5/31/2)2+(0.5/31/2)2]1/2/1000=0.0004。
2.2.6 样品溶液定容的不确定度分量评定
样品溶液定容使用50mL容量瓶，允差为±0.05mL，按均匀分布处理，k=31/2。校准分量不确定度：U61rel=[(0.05/(31/2×50)=0.0006。
, 百拇医药
温度变化不确定度：定容在(20±5)℃进行，水的体膨胀系数为2.1×10-4/℃，温度变化导致的玻璃计量器具最大相对体积变化为(5℃×2.1×10-4)/1℃=0.105%，按均匀分布处理，k=31/2。U62rel=0.105%/31/2=0.0006。
合成：U6rel=(0.00062+0.00062)1/2=0.0008。
3 合成不确定度评定
ucrel=(0.00752+0.00762+0.00012+0.00452+0.00042+0.00082)1/2=0.0116；uc(w)=0.0116×0.270=0.003mg/kg。
4 扩展不确定度评定
取扩展因子k=2，则扩展不确定度，U(w)=2×uc(w)=2×0.003=0.006mg/kg。
, 百拇医药
5 讨论
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镉含量的不确定度主要来源于测量重复性的不确定度、方法回收率的不确定度和标准溶液制备的不确定度，因此，在检测中宜采用浓度适中的标准溶液，使移取的体积适当，同时，增加样品和标准溶液的重复测量次数可减小测量不确定度。
随着我国社会经济的飞速发展，环境污染问题日益严重，人民群众对食品受重金属污染现象的关注也逐渐加深。因此，準确测量食品中重金属含量对食品安全风险定量评估和食品国家安全标准的建立健全具有重要的意义，测量不确定度评定是对检验检测结果可信度的直观表现，对产品质量控制和检验检测标准的制定有着重要的参考作用[6]。
参考文献：
[1] 中国金属学会分析测试分会.原子吸收光谱法测量结果不确定度评定规范：CSM 01 01 01 03一2006[S].北京：中国标准出版社，2006-04.
, http://www.100md.com
[2] 中国合格评定国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南：CNAS-GL06[S].北京：中国计量出版社，2006：6-38.
[3] 国家质量监督检验检疫总局.测量不确定度评定与表示：JJF1059.1-2012[S].
[4] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准 食品中镉的测定：GB 5009.15-2014 [S].
[5] 国家质量监督检验检疫总局.常用玻璃量器检定规程：JJG196-2006[S].北京：中国计量出版社，2006：6-8.
[6] 周丽.测量不确定度原理及在食品理化检验中的应用[J].食品安全导刊，2015，21：30-31., 百拇医药(石云)
a.镉标准溶液为1000μg/mL，扩展不确定度(k=2)为2μg/mL，其标准不确定度u31rel=2/(2×103)=0.0001。
b.制备标准溶液时，1mL和5mL单标线移液管各使用1次，1mL移液管允差为±0.007mL，5mL移液管允差为±0.015mL[7]，按均匀分布处理，k=31/2。
校准分量不确定度：U41rel={[1×0.007/(31/2×1))]2+[1×0.015/(31/2×5)]2}1/2=0.0044。
温度变化不确定度：定容在(20±5)℃进行[5]，水的体膨胀系数为2.1×10-4/℃，温度变化导致的玻璃计量器具最大相对体积变化为5℃×2.1×10-4/℃=0.105%，按均匀分布处理，k=31/2。共2次：U42rel={[2×(0.105%/31/2)2]1/2=0.00086。
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合成：U4rel=(0.00442+0.000862)1/2=0.0045。
2.2.4 取样的不确定度分量评定
因样品充分混匀后随机取样，可认为样品均匀，取样的不确定度忽略不计。
2.2.5 称量的不确定度分量评定
称取约0.4g样品，天平允差为±0.5mg，按均匀分布处理，k=31/2。平称量两次获得样品质量：U5rel=[(0.5/31/2)2+(0.5/31/2)2]1/2/1000=0.0004。
2.2.6 样品溶液定容的不确定度分量评定
样品溶液定容使用50mL容量瓶，允差为±0.05mL，按均匀分布处理，k=31/2。校准分量不确定度：U61rel=[(0.05/(31/2×50)=0.0006。
, 百拇医药
温度变化不确定度：定容在(20±5)℃进行，水的体膨胀系数为2.1×10-4/℃，温度变化导致的玻璃计量器具最大相对体积变化为(5℃×2.1×10-4)/1℃=0.105%，按均匀分布处理，k=31/2。U62rel=0.105%/31/2=0.0006。
合成：U6rel=(0.00062+0.00062)1/2=0.0008。
3 合成不确定度评定
ucrel=(0.00752+0.00762+0.00012+0.00452+0.00042+0.00082)1/2=0.0116；uc(w)=0.0116×0.270=0.003mg/kg。
4 扩展不确定度评定
取扩展因子k=2，则扩展不确定度，U(w)=2×uc(w)=2×0.003=0.006mg/kg。
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5 讨论
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镉含量的不确定度主要来源于测量重复性的不确定度、方法回收率的不确定度和标准溶液制备的不确定度，因此，在检测中宜采用浓度适中的标准溶液，使移取的体积适当，同时，增加样品和标准溶液的重复测量次数可减小测量不确定度。
随着我国社会经济的飞速发展，环境污染问题日益严重，人民群众对食品受重金属污染现象的关注也逐渐加深。因此，準确测量食品中重金属含量对食品安全风险定量评估和食品国家安全标准的建立健全具有重要的意义，测量不确定度评定是对检验检测结果可信度的直观表现，对产品质量控制和检验检测标准的制定有着重要的参考作用[6]。
参考文献：
[1] 中国金属学会分析测试分会.原子吸收光谱法测量结果不确定度评定规范：CSM 01 01 01 03一2006[S].北京：中国标准出版社，2006-04.
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[2] 中国合格评定国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南：CNAS-GL06[S].北京：中国计量出版社，2006：6-38.
[3] 国家质量监督检验检疫总局.测量不确定度评定与表示：JJF1059.1-2012[S].
[4] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准 食品中镉的测定：GB 5009.15-2014 [S].
[5] 国家质量监督检验检疫总局.常用玻璃量器检定规程：JJG196-2006[S].北京：中国计量出版社，2006：6-8.
[6] 周丽.测量不确定度原理及在食品理化检验中的应用[J].食品安全导刊，2015，21：30-31., 百拇医药(石云)