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编号:13285671
毛细管柱放置后分离度性能的检查
http://www.100md.com 2018年8月1日 《食品安全导刊》 2018年第8期
     气相色谱是一种新的分离、分析技术,故得以广泛应用。分离度则用于评价待测物质与被分离物质之间的分离程度,是衡量色谱系统分离效能的关键指标,也是评价色谱柱的重要参数之一。

    气相色谱是20世纪50年代出现的一项重大科学技术成就,是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。分离系统是GC的核心之一,分离度(resolution,R)是色谱学中的一个重要概念,是用于评价待测物质与被分离物质之间的分离程度,是衡量色谱系统分离效能的关键指标。《中国药典》规定R应大于1.5:当R<1时,两峰有部分重叠;当R=1.0时,分离度可达98%;当R=1.5时,分离度可达99.7%。通常用R=1.5作为相邻两组分已完全分离的标志,为此,色谱柱在使用前、使用期间或放置一段时间后应进行分离度检查。本文作者对放置一段时间后的毛细管柱采用标准物质甲基对硫磷进行了分离度的计算并做出了评定。

    试验仪器及标准物质

    ①仪器

    气相色谱仪:岛津GC-2010Plus,附FPD检测器及自动进样器;毛细管柱:Agilent Technologies,DB-17:30m×0.535mm×1.00μm,SN:USN341633H。色谱分析条件:进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,柱溫首先在150℃保持2min,然后以8℃/min的速度升温至250℃,保持12min。载气:氮气(N2)流速10mL/min,空气流速100mL/min,氢气(H2)流速75mL/min。

    ②标准标物:乐果GSB05-2286-2008,甲基对硫磷GSB05-2285-2016。

    分离度R的计算

    ①试验谱图, http://www.100md.com(董伟博 杨海军)