肉制品中喹诺酮残留检测(2)
如表7所示，本次实验检测方法为，建立6个加入浓度为100ng /mL混合中间标准溶液50μL的空白试验与空白试剂对照，将检测到的各个噪音参数的结果记下来，当S / N =3时得到的最低浓度结果为检出限。
3.4 回收率
如表8所示，因為在实验过程中所有加入的物质都会有一定损失，故可能导致最终结果有所误差。为防止这一现象的发生，在羊肉中加入已知浓度的标准样液，经过涡旋震荡后按实验步骤作其检测值与羊肉样品检测值比较计算，从而知晓试剂是否有配对，羊肉样品的检测结果是否无误。
3.5 精密度
, 百拇医药 精密称取6个空白样品，加入1μg / m L的混合标准中间溶液40μL，按样品处理同法操作。经计算得出，氧氟沙星精密度为7 . 4 %、诺氟沙星精密度为6 . 8 %、恩诺沙星精密度为6 . 9 %、环丙沙星精密度为1 0 . 5%、培氟沙星精密度为8 . 5%、洛美沙星精密度为7 . 2 %。
3.6样品检测
本次试验共检测苏尼特羊、呼伦贝尔羊、大尾羊、山羊、绵羊、小尾寒羊、羊肝、羊毛肚、羊前腿、羊后腿、羊蹄筋、羊心1 2种羊肉样品，每种样品检测2个，以减小随机误差，提高检验的准确性。
根据农业部标准的要求，氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星和洛美沙星均不得检出，环丙沙星和恩诺沙星之和小于等于1 0 0μg / kg才为合格品，反之则为喹诺酮类药物残留，不合格。
检测结果如表1 0所示，1 2种羊肉样品中均未检测出6种喹诺酮药物，所取羊肉样品均符合农业部标准，为合格品，消费者可放心购买。
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4 结论
本实验确定了环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星试剂空白值全部为0，检出限分别为0.06μg/kg、0.02μg/kg、0.07μg/kg、0.05μg /kg、0.06μg /kg、0.05μg /kg，回收率为84.1%～102.1%，各物质的精密度依次是10.5%、7.4%、8.5%、6.8%、6.9%、7.2%。实验中所用苏尼特羊、呼伦贝尔羊、大尾羊、山羊、绵羊、小尾寒羊、羊肝、羊毛肚、羊前腿、羊后腿、羊蹄筋、羊心1 2种羊肉样品均未检出6种喹诺酮类药物，本次实验所采羊肉样品符合农业部标准，均为合格品。
参考文献：
[1] 强慧勤，庞晓宇，杨维维等.幼犬使用喹诺酮类药物应谨慎[J].动物保健.2006(12).
[2] 马建民，夏曦，李晓薇.阴离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肌肉中13种喹诺酮类药物[J].中国食品卫生杂志，2015，25(3)：249-253.
, http://www.100md.com
[3] Thomas H. Tracking persistent pharmaceutical residues from municipal sewage to drinking water[J]. Journal of Hydronautics. 2002.
[4] 胡梁及，朱盛山，彭亮等.水产养殖中药物滥用的危害及问题分析[J].水产学杂志.2015(02).
[5] 刘刚.喹诺酮类药物的特点、应用及使用注意事项[J].养殖技术顾问.2011(02).
[6] 易检祥.浅谈兽药的残留危害及其监管措施[J].湖南畜牧兽医.2004(03).
[7] Kwang-soo Lee， Kisung Kwon， San-cheong Bae， Hyung Soo Kim. Simultaneous determination of thirteen quinolones in livestock and fishery products using ultra performance LC with electrospray ionization tandem mass spectrometry[J]， Food Science and Biotechnology. 2013， 10(22)： 1-9.
, 百拇医药
[8] 钱卓真.动物性食品中喹诺酮类药物残留检测技术研究进展[J].福建水产.2007(04).
[9] 乔坤云，孙涛，刘圣红等.高效液相色谱荧光法检测鸡肉中4种氟喹诺酮药物残留[J].分析仪器.2015(06).
[10] 杨卫军，李曼，曹秀梅等.超高效液相色谱法检测鸡肉中氟喹诺酮类药物残留[J].现代畜牧兽医.2016(04).
基金项目：内蒙古自治区科技重大专项(2016年度)；内蒙古自治区科技引领项目(2017年度、2018年度)。
, http://www.100md.com(张宏博 王洋 王燕 王岩 靳志敏 范鑫 郑玉山)
3.4 回收率
如表8所示，因為在实验过程中所有加入的物质都会有一定损失，故可能导致最终结果有所误差。为防止这一现象的发生，在羊肉中加入已知浓度的标准样液，经过涡旋震荡后按实验步骤作其检测值与羊肉样品检测值比较计算，从而知晓试剂是否有配对，羊肉样品的检测结果是否无误。
3.5 精密度
, 百拇医药 精密称取6个空白样品，加入1μg / m L的混合标准中间溶液40μL，按样品处理同法操作。经计算得出，氧氟沙星精密度为7 . 4 %、诺氟沙星精密度为6 . 8 %、恩诺沙星精密度为6 . 9 %、环丙沙星精密度为1 0 . 5%、培氟沙星精密度为8 . 5%、洛美沙星精密度为7 . 2 %。
3.6样品检测
本次试验共检测苏尼特羊、呼伦贝尔羊、大尾羊、山羊、绵羊、小尾寒羊、羊肝、羊毛肚、羊前腿、羊后腿、羊蹄筋、羊心1 2种羊肉样品，每种样品检测2个，以减小随机误差，提高检验的准确性。
根据农业部标准的要求，氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星和洛美沙星均不得检出，环丙沙星和恩诺沙星之和小于等于1 0 0μg / kg才为合格品，反之则为喹诺酮类药物残留，不合格。
检测结果如表1 0所示，1 2种羊肉样品中均未检测出6种喹诺酮药物，所取羊肉样品均符合农业部标准，为合格品，消费者可放心购买。
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4 结论
本实验确定了环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星试剂空白值全部为0，检出限分别为0.06μg/kg、0.02μg/kg、0.07μg/kg、0.05μg /kg、0.06μg /kg、0.05μg /kg，回收率为84.1%～102.1%，各物质的精密度依次是10.5%、7.4%、8.5%、6.8%、6.9%、7.2%。实验中所用苏尼特羊、呼伦贝尔羊、大尾羊、山羊、绵羊、小尾寒羊、羊肝、羊毛肚、羊前腿、羊后腿、羊蹄筋、羊心1 2种羊肉样品均未检出6种喹诺酮类药物，本次实验所采羊肉样品符合农业部标准，均为合格品。
参考文献：
[1] 强慧勤，庞晓宇，杨维维等.幼犬使用喹诺酮类药物应谨慎[J].动物保健.2006(12).
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[4] 胡梁及，朱盛山，彭亮等.水产养殖中药物滥用的危害及问题分析[J].水产学杂志.2015(02).
[5] 刘刚.喹诺酮类药物的特点、应用及使用注意事项[J].养殖技术顾问.2011(02).
[6] 易检祥.浅谈兽药的残留危害及其监管措施[J].湖南畜牧兽医.2004(03).
[7] Kwang-soo Lee， Kisung Kwon， San-cheong Bae， Hyung Soo Kim. Simultaneous determination of thirteen quinolones in livestock and fishery products using ultra performance LC with electrospray ionization tandem mass spectrometry[J]， Food Science and Biotechnology. 2013， 10(22)： 1-9.
, 百拇医药
[8] 钱卓真.动物性食品中喹诺酮类药物残留检测技术研究进展[J].福建水产.2007(04).
[9] 乔坤云，孙涛，刘圣红等.高效液相色谱荧光法检测鸡肉中4种氟喹诺酮药物残留[J].分析仪器.2015(06).
[10] 杨卫军，李曼，曹秀梅等.超高效液相色谱法检测鸡肉中氟喹诺酮类药物残留[J].现代畜牧兽医.2016(04).
基金项目：内蒙古自治区科技重大专项(2016年度)；内蒙古自治区科技引领项目(2017年度、2018年度)。
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