□ 张虹艳 王小乔 吴福祥 兰州市食品药品检验所

    1 材料与方法

    1.1 试验仪器与设备

    液相色谱-质谱联用仪(安捷伦6460)、天平(梅特勒MS105DU)。

    氯霉素对照品(Dr纯度98.5%)、Quechers( EMR-Lipid萃取管、EMRLipid Polish反萃取管)。

    1.2 试验方法

    1.2.1 供试样

    称取2 g均质样品于50 mL离心管中，加入 5mL酸化乙腈(含有5%甲酸)，盖紧瓶盖在机械振荡器中剧烈振摇2 min，4 000转离心10 min，加入5 mL缓冲液(5 mmol/L乙酸铵)至15 mL EMR-Lipid dspE管中摇匀，再移取样品上清液至15 mL EMRLipid dspE管中，立即混合使样液分散，在涡旋仪上涡旋1 min， 4 000转离心10 min，移取上清液至EMRLipid Polish反萃管中，漩涡混合后离心，取上层ACN层浓缩至近干，用20%甲醇水定容至1.00 mL，过0.22 μm的滤膜，待测。

    1.2.2 标准溶液测定

    精密称取氯霉素对照品13.42 mg至100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到132.2 μg/mL的标准溶液。再精密移取上述溶液1.00 mL至100 mL容量瓶中，得到1.322 μg/mL的标准溶液，精密吸取上述标准溶液0.10、0.20、0.40、0.60、1.60、3.00 mL置于10 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀静置，配制成系列标准曲线溶液 ......