□ 董伟博 杨海军 山东斯派克森检测技术服务有限公司

    测量不确定度是与测量结果相联系的参数，本文通过采用HPLC法测定了面包中丙酸钙的含量，并对其相对扩展不确定度进行了评定。

    丙酸钙作为防腐剂可以添加在焙烤类食品中，限量为2.5g/kg(以丙酸计)。高效液相色谱法(HPLC)是测定食品中丙酸钙的国家标准方法。测量不确定度是与测量结果相联系的参数，用于表征赋予被测量之值的分散性。当测量结果处于临界值时食品检验机构必须进行测量不确定度评定。本文对HPLC法测定面包中丙酸钙含量的不确定度因素进行了评定，计算出不确定度并报告了结果。

    1 仪器、试剂、色谱分析条件

    1.1 仪器

    高效液相色谱仪，岛津LC-20AT，附紫外检测器和自动进样器；高速冷冻离心机，北京雷勃尔LR10-2.4A；超声波清洗器，昆山市超声仪器KQ-100；高速组织捣碎机，上海精科DS-1；pH计,上海仪电科学PHS-3C；电子天平，上海上天FA2004；溶剂过滤器及0.45μm微孔滤膜。

    1.2 试剂

    分析纯磷酸(H3PO4)、分析纯磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]、实验室用超纯水、食品添加剂丙酸钙纯度标准物质(GBW(E)100078)。

    1.3 色谱分析条件

    色谱柱：Agilent ZORBAX SB-Aq 4.6×250mm,5μm,P.N.880975-914；流动相：1.5g/L；磷酸氢二铵溶液,用1mol/L磷酸溶液调pH为3.0(使用时配制)；经0.45μm微孔滤膜过滤；流速：1.0mL/min；柱温：25℃；进样量：10μL；紫外检测器波长：214nm。

    2 样品处理与标准溶液曲线的绘制

    依据国家标准GB 5009.120-2016进行试验。

    2.1 样品制备

    将面包样品经组织捣碎机捣碎混匀，准确称取以上样品5g(精确至0.0001g)至100mL烧杯中，加水20mL，加入1mol/L磷酸溶液0.5mL，混匀；经超声浸提10min后，用1mol/L磷酸溶液调pH为3左右，转移试样至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。将试样全部转移至50mL具塞塑料离心管中，以不低于4000r/min的速度离心10min ......